[发明专利]一种抗菌消炎的熊果酸衍生物及其制备方法在审
申请号: | 202110519267.1 | 申请日: | 2021-05-12 |
公开(公告)号: | CN113173967A | 公开(公告)日: | 2021-07-27 |
发明(设计)人: | 籍建亚 | 申请(专利权)人: | 籍建亚 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;A61P31/04;A61P29/00 |
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地址: | 510510 广东省广州市白云*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 抗菌 消炎 果酸 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种抗菌消炎的熊果酸衍生物,其特征在于,所述衍生物具有式(I)分子结构:
2.一种抗菌消炎的熊果酸衍生物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将松香酸溶解于有机溶剂A中,通入氮气,冰水浴环境下中加入对甲苯磺酰氯,升温至室温,并搅拌反应3~10h,旋干有机溶剂,无水硫酸钠干燥,浓缩结晶即可;
(2)将熊果酸溶解于二氯甲烷中,加入步骤(1)产物,升温至60~120℃,反应4~8h,反应结束,旋干有机溶剂,无水硫酸钠干燥,减压浓缩即可;
(3)将步骤(2)产物溶解于有机溶剂B中,加入叠氮钠,加入催化剂,在40~70℃下反应1~5h,反应结束,冷却至室温,过滤,旋干溶剂,残留物加入二氯甲烷搅拌溶解,萃取有机层,有机层用无水硫酸镁粉末干燥、过滤、浓缩,粗产物经硅胶柱纯化层析得目标产物。
步骤(1)中,所述有机溶剂A为吡啶、哌啶、三乙胺或乙二胺;
所述松香酸与有机溶剂的的质量体积比为1:4~7g/mL;
所述松香酸与对苯磺酰氯的投料摩尔比为1:1.2~1.5;
步骤(2)中,所述熊果酸与二氯甲烷的质量体积比为1:3~5g/mL;
步骤(3)中,所述有机溶剂B为甲醇、乙醇、异丙醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙醚或二氧六环;
所述催化剂选自硫酸、盐酸、乙酸、三氟乙酸或氟硫酸。
3.根据权利要求2所述抗菌消炎的熊果酸衍生物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将15g松香酸溶解于60mL吡啶中,回流溶解15min,通入氮气,将反应置于冰水浴中,加入11.2g对甲苯磺酰氯,再升温至室温,并搅拌反应3h,旋干有机溶剂,无水硫酸钠干燥,在60℃下减压浓缩结晶,得到化合物A;
(2)将20g熊果酸溶解于60mL二氯甲烷中,加入14.3g化合物A,升温至60℃,反应4h,反应结束,旋干有机溶剂,无水硫酸钠干燥,减压浓缩,得到化合物B;
(3)将10.5g化合物B溶解于100mL甲醇中,加入5.3g叠氮钠,再加入16.5g硫酸,在40℃下反应1h,反应结束,冷却至室温,过滤,旋干溶剂,残留物加入二氯甲烷搅拌溶解,萃取有机层,有机层用无水硫酸镁粉末干燥、过滤、浓缩,粗产物经硅胶柱纯化层析得目标产物。
4.权利要求1所述衍生物在制备抗菌消炎药物中的应用。
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