[发明专利]一种红色基B的连续流生产工艺有效
申请号: | 202110520526.2 | 申请日: | 2021-05-13 |
公开(公告)号: | CN113185418B | 公开(公告)日: | 2022-12-27 |
发明(设计)人: | 刘启奎;杨松 | 申请(专利权)人: | 山东师范大学实验厂有限公司;山东师范大学 |
主分类号: | C07C217/84 | 分类号: | C07C217/84;C07C213/02;C07C233/25;C07C231/12 |
代理公司: | 山东瑞宸知识产权代理有限公司 37268 | 代理人: | 吕艳芹 |
地址: | 250000 山东省济南市天桥*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 红色 连续流 生产工艺 | ||
1.一种红色基B的连续流生产工艺,其特征在于,具体步骤如下:
(1)制备含质量分数为20~35%邻甲氧基乙酰苯胺的醋酸溶液、浓度为60~80%的浓硝酸,按照浓硝酸/邻甲氧基乙酰苯胺摩尔比为1.0~1.6:1,同时泵入微通道反应器中,按照预设微通道设置的反应参数完成硝化反应,预设反应参数为温度60~110℃,总停留时间5~120s,压力1~10bar,完成硝化反应,得到含2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺的硝化反应液;
(2)将硝化反应液由微通道反应器流出,经物料流转管道进入管式换热器,将反应液降温至0~10℃,析出2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺固体产物,得到浆料;
(3)将浆料从管式换热器中连续流出,经物料流转管道进入到推料式离心机,在推料式离心机中,对浆料中的固体和液体进行连续分离,固体从推料式离心机出料口转移至水解液配制槽;
(4)向水解液配制槽泵入浓度为5~20%的液碱,液碱与2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺的摩尔比为1.0~1.2:1,开启搅拌,将含有液碱和2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺的水解液分散为均一浆料;
(5)将浆料以速度38g/min~120g/min连续泵入管式反应器内,管式反应器内发生水解反应,温度为130℃,压力3bar,停留时间为10min;
(6)对水解液进行过滤分离,并对滤饼进行水洗,得到红色基B产品。
2.按照权利要求1所述的一种红色基B的连续流生产工艺,其特征在于,所述的步骤(1)中邻甲氧基乙酰苯胺质量分数为35%,浓硝酸浓度为80%,硝酸/邻甲氧基乙酰苯胺摩尔比为1.6:1;温度为110℃,停留时间120s,压力9.5bar。
3.按照权利要求1所述的一种红色基B的连续流生产工艺,其特征在于,所述的步骤(2)中反应液降温至温度为5℃。
4.按照权利要求1所述的一种红色基B的连续流生产工艺,其特征在于,所述的步骤(4)中液碱的浓度为20%,液碱与2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺的摩尔比为1.2:1。
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C07C 无环或碳环化合物
C07C217-00 连接在同一个碳架上的含氨基和醚化的羟基的化合物
C07C217-02 .醚化的羟基和氨基连接在同一个碳架的非环碳原子上
C07C217-52 .醚化的羟基或氨基连接在同一个碳架的除六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-54 .醚化的羟基连接在至少1个六元芳环的碳原子上和氨基连接在非环碳原子上或连接在除同一个碳架的六元芳环以外的其他环的碳原子上
C07C217-76 .带有连接在六元芳环碳原子上的氨基和连接在非环碳原子或同一碳架的除六元芳环以外的其他环碳原子上的醚化羟基
C07C217-78 .带有连接在同一碳架的六元芳环的碳原子上的氨基和醚化羟基