[发明专利]一种红色基B的连续流生产工艺有效

专利信息
申请号: 202110520526.2 申请日: 2021-05-13
公开(公告)号: CN113185418B 公开(公告)日: 2022-12-27
发明(设计)人: 刘启奎;杨松 申请(专利权)人: 山东师范大学实验厂有限公司;山东师范大学
主分类号: C07C217/84 分类号: C07C217/84;C07C213/02;C07C233/25;C07C231/12
代理公司: 山东瑞宸知识产权代理有限公司 37268 代理人: 吕艳芹
地址: 250000 山东省济南市天桥*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 红色 连续流 生产工艺
【权利要求书】:

1.一种红色基B的连续流生产工艺,其特征在于,具体步骤如下:

(1)制备含质量分数为20~35%邻甲氧基乙酰苯胺的醋酸溶液、浓度为60~80%的浓硝酸,按照浓硝酸/邻甲氧基乙酰苯胺摩尔比为1.0~1.6:1,同时泵入微通道反应器中,按照预设微通道设置的反应参数完成硝化反应,预设反应参数为温度60~110℃,总停留时间5~120s,压力1~10bar,完成硝化反应,得到含2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺的硝化反应液;

(2)将硝化反应液由微通道反应器流出,经物料流转管道进入管式换热器,将反应液降温至0~10℃,析出2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺固体产物,得到浆料;

(3)将浆料从管式换热器中连续流出,经物料流转管道进入到推料式离心机,在推料式离心机中,对浆料中的固体和液体进行连续分离,固体从推料式离心机出料口转移至水解液配制槽;

(4)向水解液配制槽泵入浓度为5~20%的液碱,液碱与2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺的摩尔比为1.0~1.2:1,开启搅拌,将含有液碱和2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺的水解液分散为均一浆料;

(5)将浆料以速度38g/min~120g/min连续泵入管式反应器内,管式反应器内发生水解反应,温度为130℃,压力3bar,停留时间为10min;

(6)对水解液进行过滤分离,并对滤饼进行水洗,得到红色基B产品。

2.按照权利要求1所述的一种红色基B的连续流生产工艺,其特征在于,所述的步骤(1)中邻甲氧基乙酰苯胺质量分数为35%,浓硝酸浓度为80%,硝酸/邻甲氧基乙酰苯胺摩尔比为1.6:1;温度为110℃,停留时间120s,压力9.5bar。

3.按照权利要求1所述的一种红色基B的连续流生产工艺,其特征在于,所述的步骤(2)中反应液降温至温度为5℃。

4.按照权利要求1所述的一种红色基B的连续流生产工艺,其特征在于,所述的步骤(4)中液碱的浓度为20%,液碱与2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺的摩尔比为1.2:1。

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