[发明专利]一种红色基B的连续流生产工艺

说明书

本发明公开了一种红色基B的连续流生产工艺，属于有机合成领域。本工艺以邻甲氧基乙酰苯胺为起始原料，通过硝化和水解两步反应，以微通道反应器/管式换热器/推料式离心机/管式反应器/连续降温及分离设备，实现红色基B的连续流生产。本工艺采用普通浓硝酸作为硝化试剂，并引入连续化反应、分离设备，实现了连续生产，降低了生产安全风险，并缩短了生产周期，填补了该产品的连续流生产技术领域空白。

技术领域

本发明属于有机合成领域，特别是涉及一种红色基B（2-甲氧基-4-硝基-苯胺）的连续生产工艺。

技术背景

邻甲氧基对硝基苯胺是一种重要的有机染料，主要用于棉纤维织物的染色和印花显色，也用于制造快色素、枣红、金黄、黑等有机颜料，广泛应用于印染行业，市场需求量大。其合成方法可通过邻甲氧基乙酰苯胺硝化、水解两步反应制得。目前，该产品的生产工艺面临亟需解决危险系数高、生产成本高、副产品多的问题。硝化反应作为国家重点监管的危险工艺，传统的间歇釜式生产工艺存在极大的危险性。水解反应需要在强碱性条件下进行，氢氧化钠过量，反应结束需再用酸调回中性，造成碱和酸的资源浪费，同时增加生产成本。

专利CN102382109A以二氯甲烷作为硝化反应溶剂，以98%发烟硝酸作为硝化试剂，是传统的间歇法生产工艺，存在危险系数高、反应选择性差、副产品多的问题，面临着普遍技术升级后的淘汰落后局面。

专利CN105061232B的硝化反应不使用溶剂，采用硫酸、硝酸的混酸体系进行硝化，该方法一定程度上可以提高硝化收率，但是其硫酸无法循环使用，最终加碱中和转化为硫酸钠废盐，造成资源浪费和环境污染。

专利CN109776337A以乙酸作为硝化反应溶剂，经硝化、碱性水解反应制得2-氨基-5-硝基苯甲醚。该工艺降低了产品处理成本和提高溶剂回收利用率，但采用传统反应釜完成硝化，硝化时间长，温度难控制，杂质多，最终影响产品品质及收率，并且仍然使用发烟硝酸作为硝化试剂。

上述方法均从不同方面提供解决方法，优化红色基B（2-甲氧基-4-硝基-苯胺）的生产方法。但均无法很好地解决硝化反应危险性高、硝化选择性低、反应周期长、生产成本高、副产品多等问题，无法从根本上提供一种安全、高效、环境友好的新生产工艺。

发明内容

针对现有生产工艺在本质安全性差、生产效率低、生产成本高、副产品多等问题，本发明从反应路线和生产设备两方面进行创造性的改进。硝化反应采用浓硝酸作为硝化试剂在乙酸溶剂体系中进行，并利用以微通道反应器来解决传统工艺的安全、反应转化率的问题。中间产物邻甲氧基对硝基乙酰苯胺的水解反应在氢氧化钠的强碱性体系中进行，并采用连续流管式反应器提供高温高压环境来提高水解效率。生产过程涉及多次降温结晶及固液分离操作，为进一步提高生产效率，本发明采用管式换热器及推料式离心机来实现整套工艺的连续化运行。本发明可实现红色基B生产工艺的连续化生产，填补国内红色基B连续流生产的技术空白。

本发明所述工艺的反应过程如下：

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种红色基B的连续流生产工艺，具体步骤如下：

（1）制备含质量分数为20~35%邻甲氧基乙酰苯胺的醋酸溶液、浓度为60~80%的浓硝酸，按照浓硝酸/邻甲氧基乙酰苯胺摩尔比为1.0~1.6：1，同时泵入微通道反应器中，按照预设微通道设置的反应参数完成硝化反应，预设反应参数为温度60~110℃，总停留时间5~120s，压力1~10bar，完成硝化反应，得到含2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺的硝化反应液；

（2）将硝化反应液由微通道反应器流出，经物料流转管道进入管式换热器，将反应液降温至0~10℃，析出2-甲氧基-4-硝基-乙酰苯胺固体产物，得到浆料；