[发明专利]一种从硫化砷渣中回收硫铼及砷无害化处置的方法

权利要求书

1.一种从硫化砷渣中回收硫铼及砷无害化处置的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）氧压酸浸：取硫化砷渣于反应釜中，并加入硫酸溶液和木质素磺酸钙，硫酸溶液与硫化砷渣的体积质量比（ml:g）为（3:1）-（20:1），硫酸浓度为10-50g/L，木质素磺酸钙与硫化砷渣的质量比为（1:200）-（1:20），向反应釜中通入氧化性气体，于温度140-170℃、氧分压0.5-3.0MPa、转速500-800r/min下进行氧压浸出，控制浸出时间为1-10h；氧压浸出结束后，进行分离，得到含砷铜铼浸出液A和含硫浸出渣A；

以g/L计，所述含砷铜铼浸出液A中三价砷浓度与五价砷的浓度比值为（4:1）-（1:9）；或者，所述含砷铜铼浸出液A中含有三价砷和五价砷，其中五价砷含量占总砷含量的20-90wt%；

（2）热过滤：将所得含硫浸出渣A水洗、干燥，放置于密闭性良好的过滤装置中，然后将过滤装置加热，并开启抽滤，得到硫磺和热滤渣B；

（3）选择性沉砷：将所得含砷铜铼浸出液A加入到反应釜内，调节pH后加入铁盐溶液，并通入氧化性气体，控制摩尔比Fe/As=0.5-3.0，以连续加料的方式向反应釜中加入中和剂调节反应体系的pH值为0.5-5.0；将反应完成后的溶液进行分离，得臭葱石沉淀以及沉砷后液B；

（4）吸附铼：向步骤（3）的沉砷后液B中加入大孔弱碱性阴离子树脂进行铼的吸附，再用清水洗涤负载树脂，然后进行解吸，得到富铼解吸液，最后对富铼解吸液进行蒸发浓缩和冷却结晶，得铼酸铵产品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述氧压浸出在搅拌下进行，所述搅拌的速度为500-800r/min；和/或，

步骤（1）中，所述氧化性气体选自氧气、空气、富氧空气中的至少一种。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，以g/L计，步骤（1）所述含砷铜铼浸出液A中三价砷浓度（g/L）与五价砷的浓度（g/L）比值为4:1，3:1，7:3、6:4、1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8或 1:9。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（2）中将含硫浸出渣A采用热过滤的方式回收硫，得到硫磺；和/或，

步骤（2）中，热过滤的温度为120-250℃；和/或，

步骤（2）中，热过滤的时间为10-120min；和/或，

步骤（2）中，抽滤的压力为0.3-2.0Mpa；和/或，

步骤（2）将过滤装置放置于烘箱中加热。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，热过滤的温度为130-170℃；和/或，

步骤（2）中，热过滤的时间为10-40min。

6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述铁盐溶液选自硫酸亚铁溶液、硫酸铁溶液、氯化亚铁溶液、氯化铁溶液、硝酸亚铁溶液、硝酸铁溶液中的至少一种；和/或，

步骤（3）中，所述中和剂为NaOH溶液，浓度为0.4-0.7 mol/L；和/或，

步骤（3）中，控制反应过程pH=0.5-5.0；和/或，

步骤（3）中，反应温度为130-200℃、反应时间为2-10h、气体压力为0.2-3.0Mpa。

7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，控制反应过程pH为0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0或5.0。

8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤（4）中，所述的大孔弱碱性阴离子树脂为PM404，WS418、Tulsimer RCX-5143中的任一种；和/或，

步骤（4）中，称取树脂与步骤（1）硫化砷渣质量比为（1:20）-（1:5）；和/或，

步骤（4）中，所述吸附温度为25-85℃；和/或，

步骤（4）中，所述吸附时间为5-8h；和/或，

步骤（4）中，所用的解吸剂为硫氰酸铵、氨水、硫氰酸铵和氨水混合溶液中的任意一种。