[发明专利]一种4-羟基-1-茚酮的工业生产方法有效
申请号: | 202110522635.8 | 申请日: | 2021-05-13 |
公开(公告)号: | CN113248356B | 公开(公告)日: | 2023-04-04 |
发明(设计)人: | 刘涛;张中涛;徐海;张洋洋;汤浩 | 申请(专利权)人: | 宣城菁科生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C45/45 | 分类号: | C07C45/45;C07C49/747 |
代理公司: | 合肥中博知信知识产权代理有限公司 34142 | 代理人: | 管秋香 |
地址: | 242600 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 工业生产 方法 | ||
1.一种4-羟基-1-茚酮的工业生产方法,其特征在于:以二氢香豆素为原料,二氢香豆素在盐酸的催化下经水解反应得到中间体1,中间体1在强酸性树脂的催化下与多聚磷酸经环化反应得到4-羟基-1-茚酮;
合成路线如下:
所述盐酸、二氢香豆素的摩尔比为(4.0-10.0):1.0;
所述中间体1、强酸性树脂和多聚磷酸的质量比为1:(0.01-0.1):(2.5-6);
所述强酸性树脂为大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。
2.根据权利要求1所述的4-羟基-1-茚酮的工业生产方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)中间体1的制备:将盐酸和二氢香豆素混合,加热反应,降温,抽滤,水洗,干燥,得到中间体1;
(2)4-羟基-1-茚酮的制备:将甲苯、中间体1和强酸性树脂混合,加入多聚磷酸,加热反应,降温,加冰水,搅拌,抽滤,分层,水洗,加入活性炭,加热脱色,抽滤,降温,浓缩,析晶,抽滤,干燥,得到4-羟基-1-茚酮。
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