[发明专利]一种吡喹酮杂质B的制备方法

权利要求书

1.一种吡喹酮杂质B的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.在吡喹酮中加入升华硫、Fe₂O₃，并加入DMF在150～160℃下进行脱氢反应，反应时间为2.8～3h，反应完毕后，降温搅拌，过滤，获得滤液，向滤液中加入水，降温后搅拌，再次过滤，对滤饼进行干燥，获得吡喹酮杂质B粗品；其中，吡喹酮、升华硫、Fe₂O₃的质量比为1：0.22～0.26：0.24～0.28；

S2.在步骤S1得到的吡喹酮杂质B粗品中加入乙酸乙酯，升温后搅拌，加入正己烷，降温后搅拌，过滤，对滤饼进行干燥，获得吡喹酮杂质B；

反应方程式如下：

2.根据权利要求1所述的一种吡喹酮杂质B的制备方法，其特征在于，步骤S1中，反应完毕后，降温至温度为60～70℃搅拌28～30min。

3.根据权利要求1所述的一种吡喹酮杂质B的制备方法，其特征在于，步骤S1中，控制滤液温度在60～70℃下向滤液中滴加水，滴加完毕后，降温至温度为10～20℃搅拌0.9～1h，再次过滤，洗涤滤饼，对洗涤后的滤饼进行干燥，获得吡喹酮杂质B粗品。

4.根据权利要求1所述的一种吡喹酮杂质B的制备方法，其特征在于，步骤S1中，吡喹酮、DMF、水的质量比为1:9.40～9.50：5.90～6.10。

5.根据权利要求1所述的一种吡喹酮杂质B的制备方法，其特征在于，步骤S2中，升温后搅拌为：升温至温度为60～70℃后搅拌0.9～1h。

6.根据权利要求1所述的一种吡喹酮杂质B的制备方法，其特征在于，步骤S2中，降温后搅拌为：降温至温度为10～20℃后搅拌0.9～1h。

7.根据权利要求1所述的一种吡喹酮杂质B的制备方法，其特征在于，步骤S2中，步骤S1得到的吡喹酮杂质B粗品、乙酸乙酯、正己烷的质量比为1：6.50～6.70：2.40～2.50。