[发明专利]一种催化氧化制备1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法有效
| 申请号： | 202110526254.7 | 申请日： | 2021-05-14 |
| 公开（公告）号： | CN113200937B | 公开（公告）日： | 2022-12-13 |
| 发明（设计）人： | 杨贯羽;何攀 | 申请（专利权）人： | 郑州大学 |
| 主分类号： | C07D275/04 | 分类号： | C07D275/04;B01J23/34;B01J27/232;B01J31/22;B01J27/187;B01J27/10;B01J27/08;B01J27/053;B01J27/25;B01J27/02 |
| 代理公司： | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人： | 王红培 |
| 地址： | 450001 河南*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 催化 氧化 制备 噻唑 方法 | ||
1.一种催化氧化制备1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法，其特征在于：以锰配合物为催化剂，在氧气或空气环境中，使胺类化合物发生氧化环合反应生成1,2-苯并异噻唑啉-3-酮；
所述锰配合物为金属锰盐与配体形成的锰配合物；
所述金属锰盐为Mn2SO4、MnS2O6、Mn2CO3、Mn(NO3)2、MnCl2、MnBr2、MnI2、Mn(OAc)2、Mn(OAc)3、Mn(OH)2、Mn(OH)3、KMnO4、Mn3(PO4)2或者其水合物的任意一种；
所述配体为乙二胺、2-二甲氨基乙胺、四甲基乙二胺、二乙胺、三乙胺、吡啶、2,2’-联吡啶、2-氨甲基吡啶、2-[(二甲氨基)甲基]吡啶、乙醇胺、二乙醇胺或三乙醇胺的任意一种；
所述胺类化合物为2-巯基苯甲酰胺或者2,2’-二硫代二苯甲酰胺。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氧化环合反应的溶剂为水、甲醇、乙醇或DMF的任意一种或一种以上混合。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述锰配合物可分别将金属锰盐与配体投入到反应中使用，或者将金属锰盐与配体制备成锰配合物再投入到反应中使用。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述金属锰盐或者锰配合物的用量为胺类化合物的0.01-5 mol%。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氧化环合反应的反应压力0.1-1.00MPa、温度40-120℃、反应时间为1-40h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于：氧化环合反应结束后，直接蒸馏除去溶剂，水洗除去催化剂，再经重结晶、烘干，得到产物。
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