[发明专利]一种镁质耐火材料中氟的测定方法

权利要求书

1.一种镁质耐火材料中氟的测定方法，其包括以下步骤：试样用氢氧化钠和过氧化钠熔融，用水浸取，干过滤后取滤液，调节pH值为6.5±0.1，加入离子强度缓冲液，用氟离子选择电极电位法进行测定氟含量。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其具体包括以下步骤：

S1：称取0.2000g试样于盛有3g氢氧化钠的镍坩埚中，加入1g过氧化钠，在650℃马弗炉中熔融8min，冷却，将坩埚置于250mL烧杯中加入热水60mL，加数滴乙醇，煮沸，洗出坩埚，冷至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀、干过滤；

S2：分取滤液10.00mL，置于50mL容量瓶中，加一滴茜素S溶液(1.0g/L)，用盐酸(1+4)中和至溶液刚变黄色，再用氢氧化钠(20g/L)调至溶液为紫红色，加入25mL柠檬酸钠-硝酸钾缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀；注入50mL烧杯中，置于磁力搅拌器上，以氟离子电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，电磁搅拌2min，静置0.5min后，读取离子计上的点位值，根据氟工作曲线计算氟含量。

3.根据权利要求2所述的测定方法，其中所述氟工作曲线包括高含量氟工作曲线和低含量氟工作曲线，其中所述高含量氟工作曲线的绘制具体包括以下步骤：

取氟标准溶液(100μg/mL F)1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL分别放入盛有10.00mL底液的50mL容瓶中，加一滴茜素S溶液(1.0g/L)，用盐酸(1+4)中和至溶液刚变黄色，再用氢氧化钠(20g/L)调至溶液为紫红色，加入25mL柠檬酸钠-硝酸钾缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀；注入50mL烧杯中，置于磁力搅拌器上，以氟离子电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，电磁搅拌2min，静置0.5min后，读取离子计上的点位值，用Excel表格，以电位值为纵坐标，氟浓度为横坐标，绘制高含量氟工作曲线；

所述低含量氟工作曲线的绘制具体包括以下步骤：

取氟标准溶液(10μg/mL F)1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL分别放入盛有10.00mL底液的50mL容瓶中，加一滴茜素S溶液(1.0g/L)，用盐酸(1+4)中和至溶液刚变黄色，再用氢氧化钠(20g/L)调至溶液为紫红色，加入25mL柠檬酸钠-硝酸钾缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀；注入50mL烧杯中，置于磁力搅拌器上，以氟离子电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，电磁搅拌2min，静置0.5min后，读取离子计上的点位值，用Excel表格，以电位值为纵坐标，氟浓度为横坐标，绘制低含量氟工作曲线；

其中所述底液为随同试样做的空白试液。