[发明专利]一种镁质耐火材料中氟的测定方法

说明书

本发明公开一种镁质耐火材料中氟的测定方法，属于原材料分析技术领域。本发明提供的方法将试样用氢氧化钠和过氧化钠熔融，用水浸取，干过滤后取滤液，调节pH值为6.5±0.1，加入离子强度缓冲液，用氟离子选择电极电位法进行测定氟含量，填补了测定镁质耐火材料中氟含量方法的空白，并且具有操作简单、易掌握，测定结果准确度、精密度高等优点。

技术领域

本发明属于原材料分析技术领域，具体涉及一种镁质耐火材料中氟的测定方法，尤其涉及一种利用离子选择电极法测定镁质耐火材料中氟的测定方法。

背景技术

耐火材料广泛应用于冶金工业，其与钢水的相互作用对钢水及钢材质量产生诸多影响，例如使钢水及钢材中产生非金属夹杂、耐火材料的增碳对钢水及钢材质量的影响、耐火材料的脱硫作用有利于提高钢水及钢材质量、耐火材料的脱磷作用有利于提高钢水及钢材质量等。镁质耐火材料作为钢铁冶炼过程中必须的一种原材料，其中氟元素含量对于其性能的发挥起着至关重要的作用，因此测定镁质耐火材料中氟元素的含量至关重要，但现有技术中还没有测定镁质耐火材料中氟含量的可用方法。

发明内容

针对现有技术中存在的一个或多个问题，本发明提供一种镁质耐火材料中氟的测定方法，其包括以下步骤：试样用氢氧化钠和过氧化钠熔融，用水浸取，干过滤后取滤液，调节pH值为6.5±0.1，加入离子强度缓冲液，用氟离子选择电极电位法进行测定氟含量。

上述测定方法具体包括以下步骤：

S1：称取0.2000g试样于盛有3g氢氧化钠的镍坩埚中，加入1g过氧化钠，在650℃马弗炉中熔融8min，冷却，将坩埚置于250mL烧杯中加入热水60mL，加数滴乙醇，煮沸，洗出坩埚，冷至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀、干过滤；

S2：分取滤液10.00mL，置于50mL容量瓶中，加一滴茜素S溶液(1.0g/L)，用盐酸(1+4)中和至溶液刚变黄色，再用氢氧化钠(20g/L)调至溶液为紫红色，加入25mL柠檬酸钠-硝酸钾缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀；注入50mL烧杯中，置于磁力搅拌器上，以氟离子电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，电磁搅拌2min，静置0.5min后，读取离子计上的点位值，根据氟工作曲线计算氟含量。

上述测定方法中，所述氟工作曲线包括高含量氟工作曲线和低含量氟工作曲线，其中所述高含量氟工作曲线的绘制具体包括以下步骤：

取氟标准溶液(100μg/mL F)1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL分别放入盛有10.00mL底液的50mL容瓶中，加一滴茜素S溶液(1.0g/L)，用盐酸(1+4)中和至溶液刚变黄色，再用氢氧化钠(20g/L)调至溶液为紫红色，加入25mL柠檬酸钠-硝酸钾缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀；注入50mL烧杯中，置于磁力搅拌器上，以氟离子电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，电磁搅拌2min，静置0.5min后，读取离子计上的点位值，用Excel表格，以电位值为纵坐标，氟浓度为横坐标，绘制高含量氟工作曲线；

所述低含量氟工作曲线的绘制具体包括以下步骤：

取氟标准溶液(10μg/mL F)1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL分别放入盛有10.00mL底液的50mL容瓶中，加一滴茜素S溶液(1.0g/L)，用盐酸(1+4)中和至溶液刚变黄色，再用氢氧化钠(20g/L)调至溶液为紫红色，加入25mL柠檬酸钠-硝酸钾缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀；注入50mL烧杯中，置于磁力搅拌器上，以氟离子电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，电磁搅拌2min，静置0.5min后，读取离子计上的点位值，用Excel表格，以电位值为纵坐标，氟浓度为横坐标，绘制低含量氟工作曲线；

其中所述底液为随同试样做的空白试液。