[发明专利]一种基于原位聚合的阻燃凝胶电解质的制备方法有效
申请号: | 202110528046.0 | 申请日: | 2021-05-14 |
公开(公告)号: | CN113278189B | 公开(公告)日: | 2022-11-25 |
发明(设计)人: | 王秀芬;马晨曦;韩莹;张燕萍;吴兆麟;赵媛西 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C08J7/16 | 分类号: | C08J7/16;C08L23/12;H01M10/0525;H01M10/0565;H01M10/058 |
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地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 原位 聚合 阻燃 凝胶 电解质 制备 方法 | ||
1.一种基于原位聚合的阻燃凝胶电解质的制备方法,其特征在于:
(1)制备三氟乙醇钠:在冰浴条件下将三氟乙醇钠滴加入氢化钠在四氢呋喃的悬浮液中并搅拌,制得三氟乙醇钠的四氢呋喃溶液,
(2)制备2-[2-(乙烯氧基)乙氧基]乙醇钠:在冰浴条件下将乙二醇乙烯基醚滴加入氢化钠在四氢呋喃的悬浮液中并搅拌,制得2-[2-(乙烯氧基)乙氧基]乙醇钠的四氢呋喃溶液,
(3)制备TFV:将制得的2-[2-(乙烯氧基)乙氧基]乙醇钠的四氢呋喃溶液滴加入六氯环三磷腈的四氢呋喃溶液并搅拌4~24小时,然后滴加三氟乙醇钠的四氢呋喃溶液并搅拌,然后再 升温继续搅拌,过滤、旋蒸除去四氢呋喃后得到黄色油状物,然后将黄色油状物溶于二氯甲烷并加入去离子水,萃取两次后向溶液中加入无水硫酸钠,静置后抽滤,然后真空除去二氯甲烷,得到单体TFV,
(4)制备预聚体溶液:在手套箱中将单体TFV、丙烯酸丁酯、引发剂和电解液按一定比例混合并搅拌得到预聚体溶液,
(5)将隔膜浸泡在预聚体溶液中,然后将隔膜取出组装纽扣电池,
(6)将组装好的纽扣电池放在烘箱中并加热,原位共聚得到凝胶电池。
2.如权利要求1所述的基于原位聚合的阻燃凝胶电解质的制备方法,其特征在于加入2-[2-(乙烯氧基)乙氧基]乙醇钠后,反应4~24小时后再加入三氟乙醇钠。
3.如权利要求1所述的基于原位聚合的阻燃凝胶电解质的制备方法,其特征在于加入三氟乙醇钠后继续反应4~24小时。
4.如权利要求1所述的基于原位聚合的阻燃凝胶电解质的制备方法,其特征在于加入无水硫酸钠后静置12~24小时。
5.如权利要求1所述的基于原位聚合的阻燃凝胶电解质的制备方法,其特征在于所用的引发剂为偶氮二异丁腈,过氧化苯甲酰,偶氮二异庚腈,偶氮二异丁酸二甲酯中的一种,并且加入引发剂的质量分数为0.1wt%~0.5wt%。
6.如权利要求1所述的基于原位聚合的阻燃凝胶电解质的制备方法,其特征在于所用的电解液为双三氟甲烷磺酰亚胺锂、六氟磷酸锂、高氯酸锂、双氟磺酰亚胺锂其中之一溶于体积比为1:1:1的碳酸乙烯酯EC+碳酸二乙酯EMC+碳酸二甲酯DMC中形成的浓度为1M的溶液。
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