[发明专利]一种辉光放电质谱中高纯铟的制样方法

说明书

本发明涉及一种辉光放电质谱中高纯铟的制样方法，所述制样方法包括：将高纯铟样品首先进行压片处理，得到高纯铟片；对所述高纯铟片进行刺孔处理，之后依次进行第一酸处理、第二酸处理、第三酸处理及漂洗，得到待测高纯铟样品。本发明提供的辉光放电质谱中高纯铟的制样方法，通过将高纯铟样品进行压片并刺孔，同时采用特定的三步酸处理过程，使得在辉光放电质谱中检测信号显著增强，检测信号稳定，多次检测中偏差显著减小，检测精度明显提高。

技术领域

本发明涉及辉光放电领域，具体涉及一种辉光放电质谱中高纯铟的制样方法。

背景技术

辉光放电质谱是利用辉光放电源作为离子源与质谱仪器联接进行质谱测定的一种分析方法，其对固体金属样品具有良好的分析能力。

如CN109192649A公开了一种不大幅地改变以往的辉光放电系统的装置结构、驱动条件，就能增大所引出的离子束流强，并且分析精度更高的辉光放电质谱装置。在平板状的固体试样和用于保持该固体试样的柱塞之间配置有圆形且是平板状的第1磁体，在形成放电区域的单元主体的离子引出口侧配置有环状的第2磁体，该第2磁体以围绕所述放电区域的方式与所述第1磁体同轴配置，第1磁体和第2磁体以磁化方向与引出离子束的方向平行且磁极彼此朝向相反方向的方式配置，从而当在放电区域产生了辉光放电时，利用由第1磁体和第2磁体形成的磁场增大所引出的离子束流强。

如CN112067391A公开了一种用于材料显微表征的辉光放电溅射样品制备的装置及方法，装置包括辉光放电溅射单元、辉光放电供能源、气路自动控制单元、光谱仪和计算机；对辉光放电溅射单元结构通过模拟优化以更加适合样品制备，并通过施加一个磁场于辉光等离子体实现在样品表面大尺寸范围内均匀样品溅射；光谱仪用于监控样品溅射深度方向上元素光谱信号，以实现不同层组织结构的精确制备；结合样品位置标记与精确空间坐标(x,y,z)信息的获取，实现样品制备表面空间坐标与组织结构的对应。其可以实现样品mm～cm级大尺寸平坦制备、对材料组织结构无损伤、可沿样品表面深度方向逐层制备，制备快速、费用低。

然而现有技术中在辉光放电在对高纯铟(≥5N)样品进行进行检测时会出现检测信号差，信号不稳定及检测结果偏差较大的问题。

发明内容

鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种辉光放电质谱中高纯铟的制样方法，通过对样品的特定处理方式及采用多段酸处理过程中，解决了目前辉光放电质谱检测中存在的检测信号差，信号不稳定及检测结果偏差较大的问题，实现了对高纯铟样品的高效率，高精度检测。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供了一种辉光放电质谱中高纯铟的制样方法，所述制样方法包括：

将高纯铟样品首先进行压片处理，得到高纯铟片；

对所述高纯铟片进行刺孔处理，之后依次进行第一酸处理、第二酸处理、第三酸处理及漂洗，得到待测高纯铟样品。

本发明提供的辉光放电质谱中高纯铟的制样方法，通过将高纯铟样品进行压片并刺孔，同时采用特定的三步酸处理过程，使得在辉光放电质谱中检测信号显著增强，检测信号稳定，多次检测中偏差显著减小，检测精度明显提高。

作为本发明优选的技术方案，所述压片处理为将高纯铟样品压为厚度为2-4mm的薄片，例如可以是2mm、2.1mm、2.2mm、2.3mm、2.4mm、2.5mm、2.6mm、2.7mm、2.8mm、2.9mm、3mm、3.1mm、3.2mm、3.3mm、3.4mm、3.5mm、3.6mm、3.7mm、3.8mm、3.9mm或4mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。