[发明专利]一种陶瓷表面负载型催化填料的制备方法

权利要求书

1.一种陶瓷表面负载型催化填料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将陶瓷拉西环填料表面处理：首先经碱洗，水洗至中性，干燥后加入Tris-HCl缓冲液和无水乙醇复配体系中浸润，然后加入一定量的单宁酸、氨基硅烷、乙烯基硅烷，振荡，升温交联，清洗，干燥，最终得到表面处理过的拉西环；

(2)配置一定比例的乙烯基咪唑、交联剂、引发剂，将步骤(1)所得拉西环浸入，负压状态下敲击振荡后在60～80℃下预固化，然后将预固化的拉西环和乙酸乙酯装入消解罐中，100～120℃处理，最后干燥；

(3)将步骤(2)所得的拉西环在60～80℃下通过季胺化反应引入磺酸基，并与稀硫酸交换，干燥得到具有一定催化能力的强酸性拉西环。

2.如权利要求1所述的陶瓷表面负载型催化填料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，碱洗的温度为70～85℃，交联的温度为65～80℃。

3.如权利要求1所述的陶瓷表面负载型催化填料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，Tris-HCl缓冲液的pH＝8.0～9.0。

4.如权利要求1所述的陶瓷表面负载型催化填料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，振荡的时间为8～18h，交联后采用无水乙醇清洗。

5.如权利要求1所述的陶瓷表面负载型催化填料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所用的单宁酸、氨基硅烷、乙烯基硅烷的质量比为1:(0.5～3):(2～5)，其总用量为溶剂的质量的0.2％～0.5％。

6.如权利要求1所述的陶瓷表面负载型催化填料的制备方法，其特征在于：步骤(1)所用氨基硅烷包括三(二甲胺基)硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的至少一种，乙烯基硅烷包括乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。

7.如权利要求1所述的陶瓷表面负载型催化填料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，乙烯基咪唑、交联剂、引发剂的质量比为(5～12):(4～15):1。

8.如权利要求1所述的陶瓷表面负载型催化填料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，加入的乙酸乙酯体积与陶瓷拉西环堆积的体积比为1:1。

9.如权利要求1所述的陶瓷表面负载型催化填料的制备方法，其特征在于：步骤(3)所用的季胺化反应试剂包括1,4-丁烷磺酸内酯、1,4-丙烷磺酸内酯中的至少一种。

10.如权利要求1所述的陶瓷表面负载型催化填料的制备方法，其特征在于：步骤(3)所用的溶剂包括甲苯、二氯乙烷中的至少一种。