[发明专利]一种高纯度三氧化二锑的制备方法有效
申请号: | 202110537882.5 | 申请日: | 2021-05-18 |
公开(公告)号: | CN113277555B | 公开(公告)日: | 2022-05-20 |
发明(设计)人: | 龚文 | 申请(专利权)人: | 湖南娄底华星锑业有限公司 |
主分类号: | C01G30/00 | 分类号: | C01G30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 长沙大珂知识产权代理事务所(普通合伙) 43236 | 代理人: | 邓文娟 |
地址: | 417600 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 氧化 制备 方法 | ||
1.一种高纯度三氧化二锑的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)将粗锑矿加入到盐酸中浸渍,然后往溶液中通入氯气,在70~90℃下反应2~4h,过滤,洗涤,得氯化锑混合液;
(2)往氯化锑混合溶液中加入铁粉,于70~90℃下反应2~3h,过滤,洗涤,得氯化锑溶液;
(3)将上述氯化锑溶液中加入适量的4mol/L氢氧化钠溶液,pH值为8~9,搅拌1~3h,过滤,洗涤,烘干,然后在600~800℃下空气气氛中焙烧3~5h,制得三氧化二锑;
(4)将上述三氧化二锑加入到冶炼炉中,炉温升高至700~800℃直至固体熔化成液体,然后向液体中不断吹入压缩空气和复合除铅剂,连续吹入60~90min,除去三氧化二锑液体表面的废渣,再将炉温降低至400~550℃,排出冶炼炉中废液,得三氧化二锑粉末;
所述复合除铅剂是含硅、硼的磷酸根组成的熔盐;
所述复合除铅剂是由聚磷酸、磷酸硅和磷酸硼复配而成, 所述聚磷酸、磷酸硅和磷酸硼的质量比为1:(0.2~0.5):(0.08~0.13);
(5)将冶炼炉升温至1600~1700℃,保温1h,使上述三氧化二锑粉末充分气化,气化的三氧化二锑进入到冷却沉降装置中,冷却沉降装置中不断吹入惰性气体,使气化三氧化二锑骤冷,得高纯度三氧化二锑。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度三氧化二锑的制备方法,其特征在于,所述复合除铅剂的制备方法为:将聚磷酸加入反应釜中,然后加入其两倍质量的水,将聚磷酸溶解,然后加入磷酸硼,于60℃下搅拌10~15min,再加入磷酸硅,于80℃下搅拌20~30min,即得复合除铅剂。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度三氧化二锑的制备方法,其特征在于,所述复合除铅剂的加入量为60~80kg/m3三氧化二锑液体。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度三氧化二锑的制备方法,其特征在于,所述复合除铅剂是通过双管道输入到液体中,所述复合除铅剂的单管道输入速率为5~10kg/min。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度三氧化二锑的制备方法,其特征在于,所述压缩空气是通过两根吹风管吹入液体中,所述吹风管设置在液体中双管道的对角位置。
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