[发明专利]一种高纯度三氧化二锑的制备方法有效

专利信息
申请号: 202110537882.5 申请日: 2021-05-18
公开(公告)号: CN113277555B 公开(公告)日: 2022-05-20
发明(设计)人: 龚文 申请(专利权)人: 湖南娄底华星锑业有限公司
主分类号: C01G30/00 分类号: C01G30/00;B82Y40/00
代理公司: 长沙大珂知识产权代理事务所(普通合伙) 43236 代理人: 邓文娟
地址: 417600 湖南省*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 纯度 氧化 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高纯度三氧化二锑的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:

(1)将粗锑矿加入到盐酸中浸渍,然后往溶液中通入氯气,在70~90℃下反应2~4h,过滤,洗涤,得氯化锑混合液;

(2)往氯化锑混合溶液中加入铁粉,于70~90℃下反应2~3h,过滤,洗涤,得氯化锑溶液;

(3)将上述氯化锑溶液中加入适量的4mol/L氢氧化钠溶液,pH值为8~9,搅拌1~3h,过滤,洗涤,烘干,然后在600~800℃下空气气氛中焙烧3~5h,制得三氧化二锑;

(4)将上述三氧化二锑加入到冶炼炉中,炉温升高至700~800℃直至固体熔化成液体,然后向液体中不断吹入压缩空气和复合除铅剂,连续吹入60~90min,除去三氧化二锑液体表面的废渣,再将炉温降低至400~550℃,排出冶炼炉中废液,得三氧化二锑粉末;

所述复合除铅剂是含硅、硼的磷酸根组成的熔盐;

所述复合除铅剂是由聚磷酸、磷酸硅和磷酸硼复配而成, 所述聚磷酸、磷酸硅和磷酸硼的质量比为1:(0.2~0.5):(0.08~0.13);

(5)将冶炼炉升温至1600~1700℃,保温1h,使上述三氧化二锑粉末充分气化,气化的三氧化二锑进入到冷却沉降装置中,冷却沉降装置中不断吹入惰性气体,使气化三氧化二锑骤冷,得高纯度三氧化二锑。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度三氧化二锑的制备方法,其特征在于,所述复合除铅剂的制备方法为:将聚磷酸加入反应釜中,然后加入其两倍质量的水,将聚磷酸溶解,然后加入磷酸硼,于60℃下搅拌10~15min,再加入磷酸硅,于80℃下搅拌20~30min,即得复合除铅剂。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度三氧化二锑的制备方法,其特征在于,所述复合除铅剂的加入量为60~80kg/m3三氧化二锑液体。

4.根据权利要求1所述的一种高纯度三氧化二锑的制备方法,其特征在于,所述复合除铅剂是通过双管道输入到液体中,所述复合除铅剂的单管道输入速率为5~10kg/min。

5.根据权利要求1所述的一种高纯度三氧化二锑的制备方法,其特征在于,所述压缩空气是通过两根吹风管吹入液体中,所述吹风管设置在液体中双管道的对角位置。

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