[发明专利]一种高纯度三氧化二锑的制备方法

说明书

本发明公开一种高纯度三氧化二锑的制备方法，涉及三氧化二锑制备技术领域。本发明公开的一种高纯度三氧化二锑的制备方法为：将粗锑矿加入到盐酸中浸渍，通入氯气，得到的氯化锑混合溶液中加入铁粉，反应得氯化锑溶液；再加入适量的4mol/L氢氧化钠溶液，pH值为8～9，搅拌过滤，洗涤，烘干，空气气氛中焙烧，制得三氧化二锑；三氧化二锑气化成液体，通入压缩空气和复合除铅剂，制得的三氧化二锑粉末气化后骤冷，即得高纯度三氧化二锑。本发明提供的方法制备简单，复合除铅剂使用量少，成本较低，可回收循环使用，不会对环境产生负担，制得的三氧化二锑的纯度最高可达到99.5%，粒度可达到纳米级，粒径分布均匀。

技术领域

本发明属于三氧化二锑制备的技术领域，尤其涉及一种高纯度三氧化二锑的制备方法。

背景技术

三氧化二锑（Sb₂O₃），白色晶体粉末，受热时显黄色，冷却后重新变为白色或灰色，相对密度为5.22～5.67，是化工生产中的重要原料，其在高级白色阻燃塑料、合成织物、光电材料、高纯锑品化工原料等高新技术领域中的应用越来越广泛，而随着其在精细领域中的应用需求，对其纯度和粒径的要求也相应的越来越高。

传统的三氧化二锑的生产方法分为传统的火法和湿法。火法生产三氧化二锑分为直接法和间接法。直接法是以纯净的、含杂质少的锑矿石或精矿粉氧化焙烧直接制取三氧化二锑，该方法工艺简单，设备要求也低，可制得纯度为95～98%的三氧化二锑，但其对原料要求严格，仅能处理含杂质极低的矿石，且产品较差，产品使用上受限制；间接法是将矿石经挥发焙烧或熔炼，制得的粗锑氧再还原为纯金属锑，经熔化氧化和快速冷却制成的，该方法产品支链管教好，粒径可小于1μm，质量可达到国标零级（含Sb₂O₃≥99.5%），但工艺复杂，成本较高，对环境产生严重污染；等离子体法可制得超细离子，工艺流程短、生产周期短，但最佳工艺条件难以掌握，能耗大，设备投资大，且粒度分布均匀。湿法制备工艺主要根据使用原料如金属锑、粗锑氧、硫化锑精矿等的不同而选择不同的浸出剂，使锑与其他杂质相分离，再用还原剂还原，制得三氧化二锑。该方法使用的浸出剂用量过多，并且化工试剂若回收不当，易造成环境污染，不经济，成本太高。

中国发明专利CN201711117564.3公开了一种三氧化二锑提纯方法，该方法是将工业级三氧化二锑和乙酸水溶液进行水解反应，除去其中杂质砷，该方法减少了废水量，降低了杂质砷含量，但该方法并未除去工业三氧化二锑中其它杂质（如铅、铁、镉等），其产品纯度一般，产品的粒径也不能达到现有精细领域的要求。中国发明专利CN201410328080.3公开了一种粗锑精炼中去除铅、镉、铁的方法，该方法使用磷酸含量为92～95wt%、氯化钠含量为0.3～0.5wt%的复方除铅剂在700～800℃的炉温下，除去粗锑液中的杂质金属，该方法采用较低的温度，且除杂效果好，不反弹，但是该方法在除杂过程中使用的复方除铅剂量较多，加入量为120～150 kg/m³锑液，成本相对较高，且制得的三氧化二锑粒径相对较大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯度三氧化二锑的制备方法，该方法制备简单，复合除铅剂使用量少，成本较低，可回收循环使用，不会对环境产生负担，制得的三氧化二锑的纯度最高可达到99.5%，其具有优异的除杂效果，不反弹，并且三氧化二锑有较好的白度，粒度可达到纳米级，粒径分布均匀。

为了实现本发明的目的，本发明提供一种高纯度三氧化二锑的制备方法，具体包括以下步骤：

（1）将粗锑矿加入到盐酸中浸渍，然后往溶液中通入氯气，在70～90℃下反应2～4h，过滤，洗涤，得氯化锑混合液。

（2）往氯化锑混合溶液中加入铁粉，于70～90℃下反应2～3h，过滤，洗涤，得氯化锑溶液。

（3）将上述氯化锑溶液中加入适量的4mol/L氢氧化钠溶液，pH值为8～9，搅拌1～3h，过滤，洗涤，烘干，然后在600～800℃下空气气氛中焙烧3～5h，制得三氧化二锑。