[发明专利]一种高纯铑粉的制备方法

权利要求书

1.一种高纯铑粉的制备方法，其特征在于按以下步骤完成：

（1）焙烧：将含铑残渣与过氧化钡混合均匀，进行焙烧；

（2）溶解：将焙烧后的混合物进行冷却，加入盐酸溶解并稀释；

（3）铵盐还原除杂：往铑溶液中加入铵盐，将还原生成的黑色粉末过滤，得到滤液，滤液加水稀释；

（4）络合：将步骤（3）中稀释的滤液加热，用亚硝酸钠溶液络合，调节PH，冷却后过滤；

（5）沉淀铑：将过滤的络合液放入冰浴中冷却，加入氯化铵沉淀铑，得到白色沉淀物，用5%-10%的氯化铵溶液洗涤；

（6）铑液制取：将上述得到的白色沉淀用盐酸溶解；

（7）水合肼还原：将上述溶液过滤后用氢氧化钠调节溶液PH至1-3.5，去除溶液中的贱金属，通过阳离子交换树脂除杂，加入水合肼煮沸还原得到铑黑；

（8）氢还原：将上述所得到的铑黑在氢还原炉中还原，碾碎得到纯铑粉。

2.根据权利要求1所述的一种高纯铑粉的制备方法，其特征在于：步骤（1）中含铑残渣与过氧化钡按照1∶4.2-6.5的重量比充分混合均匀，然后将混合物在800-950°C焙烧。

3.根据权利要求1所述的一种高纯铑粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）中溶解后加入0.6-0.7倍的钠盐稀释，钠盐优选氯化钠。

4.根据权利要求1所述的一种高纯铑粉的制备方法，其特征在于：步骤（4）中加热温度为80-90℃，络合后调节PH至5-6。

5.根据权利要求1所述的一种高纯铑粉的制备方法，其特征在于：步骤（7）中的离子交换树脂为强酸性阳离子交换树脂，优选001×7强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。