[发明专利]一种高纯铑粉的制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯铑粉的制备方法，其步骤包括：（1）焙烧；（2）溶解；（3）铵盐还原除杂；（4）络合；（5）沉淀铑；（6）铑液制取；（7）水合肼还原；（8）氢还原。本发明将含铑残渣与过氧化钡熔融后，将贵金属铂、铑氧化成可溶解的氧化物，用盐酸溶解，然后用氯化铵沉淀法分离铂和铑，然后将含铑的滤液用亚硝酸钠溶液络合后调节PH，用氯化铵沉淀法沉淀铑，得铑液，再用离子交换树脂去除贱金属，最后水合肼还原、氢还原得铑粉，该方法具有工艺简单，提纯周期短，操作方便，等优点，而且废气废物排放少，有利于保护环境，并且对设备要求简单。

技术领域

本发明涉及贵金属制备方法技术领域，具体为一种高纯铑粉的制备方法。

背景技术

铑是极其重要的贵金属元素，最大特点是其催化活性和选择性高。据统计，世界上90%以上的铑都用于汽车尾气净化催化剂；同时， 铑在化工、 航空航天、电子等行业中也占有重要的地位。铑在溶液中的化学性质十分复杂， 与其他贵金属的分离一直是铂族金属提取精炼和化学分析中的难题。自然界中，铑存在于铂矿中，且纯度较低，含有大量其他杂志贱金属。

专利CN102557155 A公开了一种从含铑废液中回收铑制备水合三氯化铑的方法，采用水合肼将铑废液中含有的铑沉淀出来，减压过滤、洗涤，沉淀用盐酸、过氧化氢处理转化为较纯的氯铑酸溶液。

专利CN101275184 B、CN100308707 C、CN100410395 C公开了铑的回收方法，都是从六铑氯酸铵水溶液中添加甲酸，以铑黑的形式还原回收铑后， 将铑黑在氢气氛中700～900°C烧结，得到海绵铑。

在资源缺乏的情况下，充分利用国内铂族金属矿产资源及二次资源回收就显得越来越重要。铂铑的制备方法可以从铂族金属矿产资源经过层层提炼获得，也可以回收提纯应用中失效的铂铑制品。由于矿产资源非常稀少，目前主要采用回收提纯应用中失效的铂铑制品，因此我们需要将纯铑从铂矿中分离提纯。为此我们提出一种高纯铑粉的制备方法用于解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯铑粉的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高纯铑粉的制备方法，包括以下步骤：

（1）焙烧：将含铑残渣与过氧化钡混合均匀，进行焙烧；

（2）溶解：将焙烧后的混合物进行冷却，加入盐酸溶解并稀释；

（3）铵盐还原除杂：往铑溶液中加入铵盐，将还原生成的黑色粉末过滤，得到滤液，滤液加水稀释；

（4）络合：将步骤（3）中稀释的滤液加热，用亚硝酸钠溶液络合，调节PH，冷却后过滤；

（5）沉淀铑：将过滤的络合液放入冰浴中冷却，加入氯化铵沉淀铑，得到白色沉淀物，用5%-10%的氯化铵溶液洗涤；

（6）铑液制取：将上述得到的白色沉淀用盐酸溶解；

（7）水合肼还原：将上述溶液过滤后用氢氧化钠调节溶液PH至1-3.5，去除溶液中的贱金属，通过阳离子交换树脂除杂，加入水合肼煮沸还原得到铑黑；

（8）氢还原：将上述所得到的铑黑在氢还原炉中还原，碾碎得到纯铑粉。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明将含铑残渣与过氧化钡熔融后，将贵金属铂、铑氧化成可溶解的氧化物，用盐酸溶解， 然后用氯化铵沉淀法分离铂和铑，然后将含铑的滤液用亚硝酸钠溶液络合后调节PH，用氯化铵沉淀法沉淀铑，得铑液，再用离子交换树脂去除贱金属，最后水合肼还原、氢还原得铑粉，该方法具有工艺简单，提纯周期短，操作方便，等优点，而且废气废物排放少，有利于保护环境，并且对设备要求简单。

附图说明

图1为本发明工艺流程示意图。

具体实施方式