[发明专利]一种红景天质量分级评价方法有效
申请号: | 202110538412.0 | 申请日: | 2021-05-18 |
公开(公告)号: | CN113267590B | 公开(公告)日: | 2022-10-28 |
发明(设计)人: | 王冰;王洋;关潇滢;王铁杰;谢耀轩;罗婧;罗雅丽;周碧乾;江玲玲;王虹;苏畅;王淑红 | 申请(专利权)人: | 深圳市药品检验研究院(深圳市医疗器械检测中心) |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 潘登 |
地址: | 518057 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 红景天 质量 分级 评价 方法 | ||
1.一种红景天质量分级评价方法,其特征在于,所述红景天质量分级评价方法为:
(1)采用高效液相色谱同时测定待测红景天样品中红景天苷、1,2,3,4,6-O-没食子酰葡萄糖与红景天素的含量;
(2)通过红景天苷含量与1,2,3,4,6-O-没食子酰葡萄糖含量的乘积值、红景天苷含量与红景天素含量的比值、红景天苷含量对红景天进行质量分级;
所述高效液相色谱采用的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱;
所述高效液相色谱中,流动相A为乙腈,流动相B为磷酸水溶液;
所述磷酸水溶液的浓度为0.4~0.6 v%;
步骤(1)中,所述高效液相色谱的检测波长为265~285 nm;
步骤(1)中,所述高效液相色谱中,按红景天苷峰计算理论板数不低于5000;
所述高效液相色谱中按梯度洗脱程序进行洗脱,所述高效液相色谱的分析梯度为:0~12 min,3%A;12~12.1 min,3%A~7%A;12.1~28 min,7%A;28~28.1 min,7%A~17%A;28.1~50min,17%A;50~50.1 min,17%A~20%A;50.1~55 min,20%A;55~55.1 min,20%A~22%A;55.1~75min,22%A。
2.根据权利要求1所述的红景天质量分级评价方法,其特征在于,所述十八烷基硅烷键合硅胶柱的规格为:4.6 mm×250 mm,5 μm。
3.根据权利要求1所述的红景天质量分级评价方法,其特征在于,所述高效液相色谱中,流速为0.8~1.0 mL/min。
4.根据权利要求1所述的红景天质量分级评价方法,其特征在于,步骤(1)中,所述高效液相色谱的分析时间为70 min以上。
5.根据权利要求1所述的红景天质量分级评价方法,其特征在于,步骤(1)中,所述待测红景天样品的浓度为45~55 mg/mL。
6.根据权利要求1所述的红景天质量分级评价方法,其特征在于,步骤(1)中,所述待测红景天样品的溶剂为甲醇。
7.根据权利要求1所述的红景天质量分级评价方法,其特征在于,步骤(1)中,所述待测红景天样品的进样体积为5-10 μL。
8.根据权利要求1所述的红景天质量分级评价方法,其特征在于,步骤(2)中,所述红景天苷含量与1,2,3,4,6-O-没食子酰葡萄糖含量的乘积值<2×10-6,所述待测红景天样品的质量分级为疑似伪品。
9.根据权利要求1所述的红景天质量分级评价方法,其特征在于,步骤(2)中,所述红景天苷含量与1,2,3,4,6-O-没食子酰葡萄糖含量的乘积值≥2×10-6,需再通过红景天苷含量对红景天进行质量分级。
10.根据权利要求1所述的红景天质量分级评价方法,其特征在于,步骤(2)中,所述红景天苷含量<0.50%,所述待测红景天样品的质量分级为质劣。
11.根据权利要求1所述的红景天质量分级评价方法,其特征在于,步骤(2)中,所述红景天苷含量≥0.50%,需再通过红景天苷含量与红景天素含量的比值进行质量分级。
12.根据权利要求1所述的红景天质量分级评价方法,其特征在于,所述红景天苷含量与红景天素含量的比值>10,所述待测红景天样品的质量分级为质中。
13.根据权利要求1所述的红景天质量分级评价方法,其特征在于,所述红景天苷含量与红景天素含量的比值≤10,所述待测红景天样品的质量分级为质优。
14.根据权利要求1所述的红景天质量分级评价方法,其特征在于,所述红景天质量分级评价方法具体包括以下步骤:
(1)采用高效液相色谱同时测定待测红景天样品中红景天苷、1,2,3,4,6-O-没食子酰葡萄糖和红景天素3个指标的含量;
其中,采用的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相A为乙腈,流动相B为0.4~0.6v%的磷酸水溶液,检测波长为265~285nm,按红景天苷峰计算理论板数不低于5000;
(2)通过红景天苷含量与1,2,3,4,6-O-没食子酰葡萄糖含量的乘积值对红景天进行质量分级,二者乘积值<2×10-6,待测红景天样品的质量分级为疑似伪品,二者乘积值≥2×10-6,需再通过红景天苷含量对红景天进行质量分级;
所述红景天苷含量<0.50%,所述待测红景天样品的质量分级为质劣,所述红景天苷含量≥0.50%,需再通过红景天苷含量与红景天素含量的比值进行质量分级;
所述红景天苷含量与红景天素含量的比值>10,所述待测红景天样品的质量分级为质中,所述红景天苷含量与红景天素含量的比值≤10,所述待测红景天样品的质量分级为质优。
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