[发明专利]一种多孔金属硅酸盐材料的制备及用途

权利要求书

1.一种多孔金属硅酸盐材料，其特征在于，以金属配合物为模板剂、以硅源为原料，通过溶胶-凝胶法制备得到；所述金属配合物为金属离子与有机配体通过配位键形成的化合物；所述金属离子由铝、铁、钴、镍、铜、钠、钆、钙离子的一种或多种按任意配比混合组成；所述有机配体为含碳、氮、磷、硼、硫、氧原子中两种及以上元素按任意配比混合组成的有机化合物；有机配体为吡啶类配体和羧酸类配体，所述吡啶类配体为2-吡啶甲醇、2-乙酰吡啶和三联吡啶，所述羧酸类配体为对羧基苯硼酸和乙二胺四乙酸。

2.根据权利要求1所述多孔金属硅酸盐材料，其特征在于，所述硅源为正硅酸酯、偏硅酸钠；所述正硅酸酯为正硅酸四乙酯。

3.根据权利要求1所述多孔金属硅酸盐材料，其特征在于，所述多孔金属硅酸盐材料为含金属活性中心的硅酸盐材料，硅与金属活性中心的摩尔比为0.5~100:1。

4.根据权利要求1所述多孔金属硅酸盐材料，其特征在于，所述多孔金属硅酸盐材料的比表面积为50~500m²/g、孔径大小为1~10 nm。

5.一种权利要求1所述的多孔金属硅酸盐材料的制备方法，其特征在于，溶胶-凝胶法制备方法包括以下步骤：向过渡金属苯甲酸盐中依次加入六水合氯化钆、有机配体，所述过渡金属苯甲酸盐、六水合氯化钆和有机配体的摩尔比为3~7.5：1:0.2~5，搅拌1~5h，滴加0.15~30mL硅源，搅拌至形成凝胶，转移至水热反应釜中，在80~160^oC条件下晶化12~48h，转移至管式炉或马弗炉中，在氮气或空气气氛下程序升温至400~800^oC，恒温煅烧1~4 h，得到固体材料，即多孔金属硅酸盐材料。

6.根据权利要求5所述的多孔金属硅酸盐材料的制备方法，其特征在于，将苯甲酸盐、过渡金属高氯酸盐按摩尔比为1~5: 0.5~1溶解在10~50 mL醇类物质中，得到所述过渡金属苯甲酸盐；所述过渡金属高氯酸盐中的金属离子由铁、钴、镍、铜离子的一种或多种按任意配比混合组成；所述过渡金属高氯酸盐为高氯酸镍和高氯酸钴其中的一种或任意比混合。

7.一种权利要求1中所述的多孔金属硅酸盐材料在催化选择性还原卤代硝基苯反应中的应用。

8.根据权利要求7中所述的应用，其特征在于，催化选择性还原卤代硝基苯反应的具体操作为：在高压反应釜中依次加入卤代硝基苯、多孔金属硅酸盐材料，多孔金属硅酸盐材料中金属活性中心和卤代硝基苯的摩尔比为0.1~10:100，以2~10mL水或醇类物质为溶剂；在1MPa H₂气氛下，100~130 °C反应1~4小时，反应混合物经离心后，取上层清液，通过GC-MS测试、分析、计算卤代硝基苯的转化率以及卤代苯胺的产率与选择性。

9.根据权利要求8中所述的应用，其特征在于，所述醇类物质为异丙醇、乙醇和甲醇；所述卤代硝基苯为对氯硝基苯。