[发明专利]一种延胡胃安胶囊的薄层色谱鉴别方法有效
申请号: | 202110540076.3 | 申请日: | 2021-05-18 |
公开(公告)号: | CN113252835B | 公开(公告)日: | 2022-08-16 |
发明(设计)人: | 段复华;杨洪英;饶无忌 | 申请(专利权)人: | 段复华 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90 |
代理公司: | 云南律翔知识产权代理事务所(普通合伙) 53219 | 代理人: | 谢乔良 |
地址: | 650109 云南*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 延胡胃安 胶囊 薄层 色谱 鉴别方法 | ||
1.一种延胡胃安胶囊的薄层色谱鉴别方法,其特征在于包括了对“延胡胃安胶囊”处方主要药味所含有的代表性化学成分1, 4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯和延胡索碱的薄层色谱鉴别,按以下步骤进行:
(1)1, 4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯的薄层色谱鉴别
①供试品溶液的制备
取延胡胃安胶囊2g,加入20ml溶剂超声或回流处理30分钟,滤过,滤液浓缩至2ml,用0.45μm微孔滤膜滤过,作为供试品溶液;
②对照品溶液的制备
取1, 4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯对照品1.0mg,溶解于1mL甲醇中,用0.45μm微孔滤膜滤过,作为对照品溶液;
③阴性溶液的制备
按处方和工艺,不加白及制作胶囊,同①法制备,作为阴性溶液;
④薄层分析
分别吸取供试品溶液、对照品溶液和阴性溶液各2μL,分别点于同一薄层色谱板上,以正丁醇-乙酸乙酯-水体积比4:1:5的上层溶液为展开剂,预饱和15min,展开8cm,取出,晾干;喷以 10% 硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,置于日光下检视;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
(2)延胡索碱的薄层色谱鉴别
①供试品溶液的制备
取延胡胃安胶囊2g,加水饱和的正丁醇20ml,超声20min,蒸干,加水20mL 溶解,用水饱和的正丁醇萃取3 次,每次20mL,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2mL使溶解,用0.45μm微孔滤膜滤过,作为供试品溶液;
②对照品溶液的制备
取延胡索乙素、延胡索碱对照品各1mg,加甲醇1mL溶解,用0.45μm微孔滤膜滤过,作为对照品溶液;
③阴性溶液的制备
按处方和工艺,不加延胡索制作胶囊,同①法制备,作为阴性溶液;
④薄层分析
分别吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性溶液各2μL,分别点于同一薄层色谱板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇体积比8:2:1为展开剂,展开,取出,晾干,置碘缸中约3分钟后取出,挥尽板上吸附的碘后,置紫外灯365nm下检视;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的荧光斑点。
2.根据权利要求1所述的薄层色谱鉴别方法,其特征在于:步骤(1)①中,所述的溶剂为水、75%乙醇或甲醇。
3.根据权利要求1所述的薄层色谱鉴别方法,其特征在于:所述薄层色谱板为硅胶G板。
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