[发明专利]均匀晶锭溶质的方法、成分均匀的晶锭的制备方法和合金晶锭

说明书

本发明涉及材料加工技术领域，公开了均匀晶锭溶质的方法、成分均匀的晶锭的制备方法和合金晶锭。均匀晶锭溶质的方法，包括：进行多根原料锭的区域熔炼，每根区域熔炼后将最后一个熔区凝固后的部分晶锭截下，作为下一根区域熔炼的原料锭的一部分，并作为下一次区域熔炼的起始部分进行区域熔炼，如此循环。成分均匀的晶锭的制备方法，包括：以上述均匀晶锭溶质的方法处理原料锭。合金晶锭，采用本申请提供的制备方法制得。按照本申请提供的方法处理或制备合金锭，可得到成分均匀，性能均匀、稳定性好的合金晶锭。该方法循环区域熔炼次数越多，得到的晶锭均匀性越好。且该方法不存在除头去尾的现象，不存在原料浪费问题。

技术领域

本发明涉及材料加工技术领域，具体而言，涉及均匀晶锭溶质的方法、成分均匀的晶锭的制备方法和合金晶锭。

背景技术

定向凝固和区域熔炼是制备具有良好取向特性的材料之重要方法，但所获晶锭中溶质分布的均匀性较差，对于其实际应用性能有重大影响。根据区域熔炼的原理可知，在原料锭成分均匀的条件下，只要晶锭有足够的长度，总能够得到成分接近于原料锭成分的晶锭材料，但是在实际工业生产中由于受到了长度的限制，无法通过制备理想长度的晶锭来得到性能均匀的晶锭棒。如果在区域熔炼的第一个熔区内补偿溶质，使熔体浓度为C₀/k，其中C₀为原料锭的浓度，k为分凝系数，则从理论上讲可以得到成分均分的晶锭。对于含有多种溶质的多元系而言，由于缺乏组分之间的相互作用系数、很难得到准确的分凝系数k，因而很难通过溶质补偿方法获得成分均匀的晶锭。

碲化铋是室温下性能最好的热电材料，在半导体制冷方面得到了广泛的应用，在精准控温、废热回收发电方面有很好的应用前景。碲化铋晶体具有层状结构，具有显著的各向异性特性，工业中主要用区域熔炼法制备具有良好取向特性的碲化铋晶锭。现有工艺制得的碲化铋晶锭性能均匀性较差，尤其是n型碲化铋晶锭，其性能均匀性更差，必须要对晶锭进行除头去尾的操作。这不仅妨碍了产品质量的进一步提高和生产成本的进一步降低，还导致材料利用率的降低。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供均匀晶锭溶质的方法、成分均匀的晶锭的制备方法和晶锭。

本发明是这样实现的：

第一方面，一种均匀晶锭溶质的方法，包括：

进行多根原料锭的区域熔炼，每根区域熔炼后的晶锭将最后一个熔区凝固后的部分晶锭截下，作为下一根区域熔炼的原料锭的一部分，并作为下一次区域熔炼的起始部分进行区域熔炼，如此循环。

在可选的实施方式中，每根区域熔炼后的晶锭将最后一个熔区凝固后的部分晶锭截下，作为下一根区域熔炼的原料锭的一部分，其操作为：

将区域熔炼截取下的晶锭置于容器的一端，然后在容器中装入制备原料锭的原料，加热使原料熔融，并保持区域熔炼截取下的晶锭不熔化，待熔融的原料冷却凝固后，使区域熔炼截取下的晶锭与凝固后的原料连接形成一体，得到下一次区域熔炼的原料锭；

在可选的实施方式中，容器为坩埚；在可选的实施方式中，坩埚为透明坩埚。

在可选的实施方式中，原料锭的化学组分为Bi₂Te_2.7Se_0.3，区域熔炼为垂直区域熔炼。

在可选的实施方式中，熔区长度为晶锭直径的2.5～4.0倍，熔区温度为620～640℃，熔区的移动速度为25～30mm/h。

第二方面，本发明提供一种成分均匀的晶锭的制备方法，包括：

按照如前述实施方式任一项的均匀晶锭溶质的方法处理原料锭。

在可选的实施方式中，还包括制备原料锭：将制备原料锭的原料在真空条件下完全熔化，然后降温冷却得到原料锭。