[发明专利]齐多夫定叠氮中间体的制备方法在审
| 申请号： | 202110548782.2 | 申请日： | 2021-05-20 |
| 公开（公告）号： | CN115368424A | 公开（公告）日： | 2022-11-22 |
| 发明（设计）人： | 陈正财;王志军;林道兵 | 申请（专利权）人： | 上海迪赛诺化学制药有限公司;上海迪赛诺药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07H19/073 | 分类号： | C07H19/073;C07H1/00 |
| 代理公司： | 上海一平知识产权代理有限公司 31266 | 代理人： | 徐迅;崔佳佳 |
| 地址： | 201302 上海市浦东*** | 国省代码： | 上海;31 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 齐多夫定叠氮 中间体 制备 方法 | ||
1.一种利用管式反应器制备齐多夫定叠氮中间体(式I化合物)的方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)预混液的制备：将式II化合物、叠氮化钠、有机酸溶于DMSO溶液，预热，备用；
(2)将步骤(1)中制备的预混溶液通过蠕动泵输入到管式反应器中；
(3)接收瓶置于管式反应器的出口，接到的流出液即为含式I化合物的反应混合液；
(4)反应混合物通过蠕动泵泵入水中，常温搅拌，析晶，过滤，烘干即得式I化合物。
其中，所述管式反应器为具有一定内径的管道盘绕而成。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(1)中所述有机酸选自浓硫酸，醋酸，丙酸，正丁酸，甲磺酸，多聚磷酸，磷酸中的一种或多种。
3.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(1)中所述预混液预热温度为80～100℃。
4.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(1)中所述式II化合物与叠氮化钠的摩尔比为1.0:1.5～3.5；式II化合物与有机酸的质量比为1.0:0.01～0.20；式II化合物与DMSO的体积比为1.0:2.0～5.0。
5.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(2)中所述蠕动泵的泵料速率为1.0ml/min～5.0ml/min。
6.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(2)中所述管式反应器需置于加热介质中，加热介质温度为110～170℃。
7.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(2)中所述预混液在管式反应器中的停留时间为10min～20min。
8.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述管式反应器的内径为1.0mm～10.0mm。
9.如权利要求1所述方法，其特征在于，制备齐多夫定叠氮中间体的制备方法，具体包括以下步骤：
(a)预混液的制备：将式II化合物、叠氮化钠、有机酸溶于DMSO溶液，预热100～110℃，备用；
(b)将步骤(a)中制备的预混溶液通过蠕动泵泵出，管道保温80～90℃，输入到管式反应器中，管式反应器中置于油浴中，油浴保温150～155℃，物料在管式反应器中停留时间为11.5min；
(c)接收瓶置于管式反应器的出口，接到的流出液即为含式I化合物的反应混合液；
(d)接收的反应混合物通过蠕动泵泵入水中，常温搅拌0.5～1小时，过滤，滤饼置于干燥箱中，40～45℃干燥至恒重，即得式I化合物。
其中，所述管式反应器的管径为1.5mm～3.0mm。
10.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述管式反应器为不锈钢材质或钛材质；管式反应器为卧式管式反应器。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于上海迪赛诺化学制药有限公司;上海迪赛诺药业股份有限公司，未经上海迪赛诺化学制药有限公司;上海迪赛诺药业股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202110548782.2/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
