[发明专利]一种吲哚花菁染料

权利要求书

1.一种吲哚花菁染料，其特征在于：结构如下：

其中，n=1,2,3。

2.根据权利要求1所述的吲哚花菁染料，其特征在于：制备方法包括以下步骤：

步骤（1），将1mmol缩合剂和1.2-1.5mmol原料A混合，然后加入4-6ml的乙酸和4-6ml的乙酸酐混合回流2.8-3.2h，得到半菁反应液；

步骤（2），再将2-2.3mmol的原料B加入至步骤（1）制备的半菁反应液中，然后加入7-9ml的乙酸和7-9ml的吡啶，接着纯化处理，从而获得吲哚花菁染料；

其中，所述缩合剂为戊二烯醛缩二苯胺盐酸盐或丙二醛二苯胺盐酸盐；

所述原料A的结构式为：；

所述原料B的结构式为：。

3.根据权利要求2所述的吲哚花菁染料，其特征在于：所述步骤（2）中，纯化处理为：停止反应后，先旋蒸除去乙酸、乙酸酐以及吡啶，然后加入2-5ml的水溶解，过反相柱进行分离，以乙腈/水梯度洗脱，在乙腈/水=1/10时收集流出液，旋干流出液，获得吲哚花菁染料。

4.根据权利要求1所述的吲哚花菁染料，其特在于：制备方法包括以下步骤：步骤1），将1mmol的原料B和（1.2-2）mmol的缩合剂混合，然后加入9-12ml的乙酸混合加热回流，在3-5h后停止反应，旋蒸除去乙酸，加入5-15ml的乙酸乙酯搅拌至析出固体，过滤取固体，干燥得半菁产物；

步骤2），在步骤1）得到的半菁产物、0.45-0.55g原料A、7.5-8.5ml的乙酸、7.5-8.5ml的乙酸酐、7.5-8.5ml的三乙胺混合搅拌，100-105℃反应3-5h，接着进行纯化处理，得到吲哚花菁染料；

其中，步骤1）中缩合剂为N，N'-二苯甲脒或丙二醛二苯胺盐酸盐；

所述原料A的结构式为：；

所述原料B的结构式为：。

5.根据权利要求4所述的吲哚花菁染料，其特征在于：所述步骤2）中，纯化处理为：旋干溶剂，加入2-5ml水溶解，过减压反相柱进行分离，以乙腈/水梯度洗脱，当乙腈/水=1/9时收集流出液，旋干，获得吲哚花菁染料产物粗品。

6.根据权利要求1-5任一所述的吲哚花菁染料，其特征在于：所述原料A的制备方法为：将1mmol的4-（2，3-二甲基-5-磺基-3H-吲哚-3-基）苯甲酸和1.1-1.3mmol的乙酸钾混合，再加入9-12mL甲醇，搅拌9-12min，旋蒸除去甲醇，再用等量的甲醇重复2-4次蒸干后，然后加入7-8mmol的1，3-丙烷磺内酯以及8-12ml的邻二氯苯，氮气保护，加热至108-112℃反应3-4h，然后进行纯化处理，获得原料A。

7.根据权利要求6所述的吲哚花菁染料，其特征在于：所述原料A制备过程中的纯化处理为：反应停止后，固体粘附在瓶底，倒掉上层液体，加丙酮搅拌至析出红色粉末，真空抽滤取固体，将固体加入0.18-0.22mol/L的氢氧化钾溶液中形成混合溶液搅拌过夜，之后用酸度调节剂调节混合溶液的pH至2-3，接着旋干除去水分，过反相柱分离，以乙腈/水梯度洗脱，在乙腈/水=10/1时收集流出液，旋干流出液，获得原料A。

8.根据权利要求1-5任一所述的吲哚花菁染料，其特征在于：所述原料B的制备方法为：将1mmol的2，3，3-三甲基吲哚-5-磺酸钾盐、2.8-3.5mmol的1，3-丙烷磺内酯和16-22ml的邻二氯苯混合，加热至110-120℃，约1-2h有固体沉出，倒掉溶剂，取少量固体进行薄层色谱法检测，发现无原料，则停止反应，然后进行纯化处理，获得原料B。

9.根据权利要求8所述的吲哚花菁染料，其特征在于：若薄层色谱法检测发现仍有原料，则取出固体并将研磨成粉末，再加入16-22ml的邻二氯苯，以1-2℃/min的速度缓慢升温，以800-1000r/min的速度强烈搅拌，使其尽可能不要结块，110-120℃反应1-3h，然后进行纯化处理，获得原料B。

10.根据权利要求9所述的吲哚花菁染料，其特征在于：所述原料B的制备方法中，纯化处理为：反应停止后加丙酮搅拌至固体析出，接着用异丙醇洗一次，再用丙酮或者乙醚洗一次，抽干得原料B。