[发明专利]一种混合型硫鎓盐的合成方法有效
申请号: | 202110551117.9 | 申请日: | 2021-05-20 |
公开(公告)号: | CN113336686B | 公开(公告)日: | 2023-09-19 |
发明(设计)人: | 朱文斌;王兵;王丽娟 | 申请(专利权)人: | 泰兴先先化工有限公司;常州强力先端电子材料有限公司 |
主分类号: | C07C381/12 | 分类号: | C07C381/12 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 李楠 |
地址: | 225400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 混合 型硫鎓盐 合成 方法 | ||
1.一种混合型硫鎓盐的合成方法,其特征在于:包括如下步骤:
向反应釜中投入取代二苯硫醚、三氯化铝和溶剂Ⅰ,搅拌后控制反应温度0-50℃,分批加入取代二苯基亚砜,批加时间1-20小时,批加结束后,在25℃保温8小时,反应结束后,再依次进行水解、分层及萃取,再加入溶剂Ⅱ和盐进行盐交换,最后分离纯化,得所述混合型硫鎓盐;所述取代二苯硫醚和取代二苯基亚砜的摩尔比为1:5-2:1;
溶剂Ⅰ为苯、卤代苯或硝基苯中的任意一种;
溶剂Ⅱ为二氯甲烷或二氯乙烷;
取代二苯硫醚与取代二苯基亚砜的摩尔比=1-制得的混合型硫鎓盐中双盐的摩尔占比;取代二苯基亚砜批加时间为每两分钟加1g;
所述的混合型硫鎓盐包含如下通式所示物质:
,
所述通式中:R1、R2、R3、R4相互独立的表示氢、甲基、卤素、硝基或氰基中的任意一种;
所述通式中阴离子X-为三氟乙酸根离子、四氟硼酸根离子、六氟磷酸根离子、六氟锑酸根离子或四(五氟苯基)硼酸根离子中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的混合型硫鎓盐的合成方法,其特征在于:所述取代二苯硫醚和取代二苯基亚砜摩尔比为1:3-1.5:1,反应温度为10-30℃取代二苯基亚砜批加时间为5-15小时。
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