[发明专利]一种高纯碳化硅颗粒的反应装置及制备方法有效
申请号: | 202110551428.5 | 申请日: | 2021-05-20 |
公开(公告)号: | CN112978731B | 公开(公告)日: | 2021-08-20 |
发明(设计)人: | 皮孝东;徐所成;罗昊;王亚哲;姚秋鹏;钟红生;杨德仁 | 申请(专利权)人: | 浙江大学杭州国际科创中心 |
主分类号: | C01B32/977 | 分类号: | C01B32/977 |
代理公司: | 杭州裕阳联合专利代理有限公司 33289 | 代理人: | 司晓蕾 |
地址: | 311200 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 碳化硅 颗粒 反应 装置 制备 方法 | ||
1.一种高纯碳化硅颗粒的反应装置,其特征在于,所述反应装置包括冷等离子体反应组件、坩埚组件、进气系统与加热系统;
其中,所述冷等离子体反应组件包括冷等离子体反应腔与电源;
所述坩埚组件包括坩埚本体与密封盖;
所述冷等离子体反应腔设于坩埚本体上部,并与坩埚本体内部的容纳腔联通,通过密封盖固定;所述冷等离子体反应腔的腔体为筒状结构,所述腔体的外壁上设有一个以上的电极;所述冷等离子体反应腔的顶端设有与进气系统连接的进气口;所述密封盖的中心处设有与冷等离子体反应腔的腔体外壁契合的通孔,所述通孔的两侧设有贯穿密封盖的出气孔;
所述加热系统设于坩埚本体的外侧。
2.根据权利要求1所述的一种高纯碳化硅颗粒的反应装置,其特征在于,所述加热系统包括中频感应加热系统。
3.一种高纯碳化硅颗粒的制备方法,其特征在于,采用权利要求1-2任一项所述的反应装置,所述制备方法包括以硅源气体与碳源气体为原料,在惰性气氛中,通过冷等离子体反应腔合成碳化硅粉末,通过坩埚组件合成碳化硅颗粒。
4.根据权利要求3所述的一种高纯碳化硅颗粒的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
1)将等离子体反应腔和坩埚本体抽真空至10-5mbar,同时将坩埚本体加热至1800~2000℃,保持1h;
2)向反应装置内通入惰性气体,将反应装置腔内压力上升至5~10mbar;
3)向等离子体反应腔内通入硅烷和乙炔气体,调节匹配箱以及射频功率以保证等离子体稳定;
4)等离子体稳定后调节惰性气体的流量,将装置压力控制在5~10mbar,进行反应;
5)反应结束后,将坩埚本体降至室温,在坩埚本体底部得到高纯碳化硅颗粒。
5.根据权利要求4所述的一种高纯碳化硅颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中,惰性气体为纯度为99.9999%的氩气,气体的流量为300~400sccm。
6.根据权利要求4所述的一种高纯碳化硅颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中,通入的硅烷和乙炔气体纯度为99.99999%,硅烷的流量为10~20sccm,乙炔的流量为200~300sccm,射频电源功率为50~70W。
7.根据权利要求4所述的一种高纯碳化硅颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中,等离子体反应腔内反应的时间为3h。
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