[发明专利]一种高纯碳化硅颗粒的反应装置及制备方法

说明书

本发明涉及一种高纯碳化硅颗粒的反应装置及制备方法，将高纯度的硅烷和乙炔作为原料气体，采用冷等离子体与加热的方法在惰性气氛中合成高纯度的碳化硅颗粒。由气相法合成的碳化硅颗粒避免了其他杂质的引入，保证了碳化硅颗粒的高纯度，同时冷等离子体法利用电子碰撞制备碳化硅颗粒，大大降低了碳化硅颗粒的合成温度，减少了制备成本，为高纯碳化硅颗粒的工业化生产提供了新的方向。

技术领域

本发明属于半导体制备技术领域，涉及碳化硅的制备，尤其涉及一种大大降低了碳化硅颗粒的合成温度，减少了制备成本的高纯碳化硅颗粒的反应装置及制备方法。

背景技术

碳化硅是一种Ⅳ-Ⅳ族化合物半导体，它具有宽禁带，高临界电场强度和高饱和迁移速率等特性，这也使碳化硅对于大功率和高温器件具有特别的吸引力。目前，碳化硅材料已经广泛应用于各大高压，高频器件中，其中半绝缘型碳化硅更是固态微波器件的最佳衬底。物理气相传输（PVT）法是目前最成熟的碳化硅单晶制备技术，制备过程中碳化硅原粉的纯度会直接影响碳化硅单晶的质量。由于半绝缘型碳化硅单晶对晶体的纯度要求极高，因此制备半绝缘型碳化硅单晶的前提是获得高纯的碳化硅原粉。改进的高温自蔓延法是一种高纯碳化硅原粉的制备方法，它是将高纯的碳粉和硅粉在高温下持续燃烧，最后得到高纯碳化硅粉。这种方法操作简单，产率高，是目前工业上生产单晶用高纯碳化硅原粉的主要方法。然而作为原料的碳粉和硅粉容易引入其他杂质，尤其是碳粉中吸附的氮气，得到的碳化硅原粉往往因含有较高浓度的氮而无法满足半绝缘型碳化硅单晶的生长要求。目前，如何获得氮浓度低的高纯碳化硅原粉是制备半绝缘型碳化硅单晶的一大技术难题。

发明内容

为了解决上面提到的技术难题，本发明一方面提供了一种高纯碳化硅颗粒的反应装置，本发明的反应装置结构简单，降低反应温度，合成速率高。

本发明另一方面提供了高纯碳化硅颗粒的制备方法，本发明的制备方法将高纯度的硅烷和乙炔作为气体原料，通入冷等离子发生器和中频感应加热的组合设备中，在惰性气氛中合成高纯度的碳化硅颗粒。本发明的制备方法方法从根本上杜绝了各种金属、非金属杂质的引入，包括氮，显著提高了碳化硅颗粒的纯度。另外，与现有技术中的硅烷和乙炔气体合成高纯SiC粉末方法相比，冷等离子体法的反应温度低，合成速率高，经过加热再结晶后的纳米级粉末变成微米级颗粒，更容易收集。本发明为制备半绝缘型碳化硅单晶用高纯碳化硅粉料开辟了一条全新的路径。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明一方面提供了一种高纯碳化硅颗粒的反应装置，所述反应装置包括等离子体反应组件、坩埚组件、进气系统与加热系统；

其中，所述等离子体反应组件包括等离子体反应腔与电源；

所述坩埚组件包括坩埚本体与密封盖；

所述等离子体反应腔设于坩埚本体上部，并与坩埚本体内部的容纳腔联通，通过密封盖固定；

所述加热系统设于坩埚本体的外侧。

作为本发明的一种优选方案，所述等离子体反应腔的腔体为筒状结构，所述腔体的外壁上设有一个以上的电极。

作为本发明的一种优选方案，所述等离子体反应腔的顶端与进气系统连接的进气口。

作为本发明的一种优选方案，所述密封盖的中心处设有与等离子体反应腔的腔体外壁契合的通孔，所述通孔的两侧设有贯穿密封盖的出气孔。

作为本发明的一种优选方案，所述加热系统包括中频感应加热系统。

本发明另一方面提供了一种高纯碳化硅颗粒的制备方法，采用上述的反应装置，所述制备方法包括以硅源气体与碳源气体为原料，在惰性气氛中，通过冷等离子体反应腔合成碳化硅粉末，通过坩埚组件合成碳化硅颗粒。

作为本发明的一种优选方案，所述制备方法包括以下步骤：