[发明专利]一种meso-丙交酯和D,L-丙交酯的混合丙交酯的纯化方法有效
申请号: | 202110554181.2 | 申请日: | 2021-05-20 |
公开(公告)号: | CN113292531B | 公开(公告)日: | 2023-09-26 |
发明(设计)人: | 罗彦凤;王远亮;胡雪雪 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | C07D319/12 | 分类号: | C07D319/12 |
代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 张娟;郑勇力 |
地址: | 400044 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 meso 丙交酯 混合 纯化 方法 | ||
1.一种meso-丙交酯和D,L-丙交酯的混合丙交酯的纯化方法,其特征在于:以异丙醇作为溶剂对粗丙交酯进行重结晶法纯化;
包括如下步骤:
(1)将粗丙交酯过滤,得到固体部分A和液体部分A;
(2)以异丙醇作为溶剂对所述液体部分A进行纯化,得到同时含meso-丙交酯和D,L-丙交酯的丙交酯混合物;
(3)以异丙醇作为溶剂对所述固体部分A进行纯化,得到同时含meso-丙交酯和D,L-丙交酯的丙交酯混合物;
步骤(2)具体包括如下步骤:
(2.1)在15°C~45°C条件下,向所述液体部分A中加入异丙醇,于-20°C~4°C环境中静置5小时以上,过滤,收集固体;
(2.2)将得到的固体在15°C~45°C条件下溶于异丙醇中,再在-20°C~4°C环境中静置5小时以上使丙交酯结晶析出,过滤,收集固体;
(2.3)重复步骤(2.2)2~5次,即得;
步骤(3)具体包括如下步骤:
(3.1)在15°C~45°C条件下,向所述固体部分A中加入异丙醇,过滤,得到固体部分B和液体部分B;
(3.2)对所述固体部分B,按照步骤(3.1)的方法重复分离3~10次,得到纯D,L-丙交酯;
(3.3)将步骤(3.1)得到的液体部分B和步骤(3.2)得到的所有液体合并,得到液体部分C,将所述液体部分C在-20°C~4°C环境中静置5小时以上,过滤,收集固体;
(3.4)将得到的固体在15°C~45°C条件下溶于异丙醇中,再在-20°C~4°C环境中静置5小时以上使丙交酯结晶析出,过滤,收集固体;
(3.5)重复步骤(3.4)2~5次,即得同时含meso-丙交酯和D,L-丙交酯的丙交酯混合物。
2.按照权利要求1所述的纯化方法,其特征在于:步骤(2.1)中,所述异丙醇与所述液体部分A的用量体积比为(2~4):1;和/或,步骤(2.2)中,所述异丙醇与所述固体的用量比为(1~3):1 mL/g。
3.按照权利要求2所述的纯化方法,其特征在于:步骤(2.1)中,所述异丙醇与所述液体部分A的用量体积比为(2~3):1;和/或,步骤(2.2)中,所述异丙醇与所述固体的用量比为1.67:1 mL/g。
4.按照权利要求1所述的纯化方法,其特征在于:步骤(3.1)中,所述异丙醇与所述固体部分B的用量比为(1~3):1 mL/g;和/或,步骤(3.4)中,所述异丙醇与所述固体的用量比为(1~3):1 mL/g。
5.按照权利要求4所述的纯化方法,其特征在于:步骤(3.1)中,所述异丙醇与所述固体部分B的用量比为1.67:1 mL/g;和/或,步骤(3.4)中,所述异丙醇与所述固体的用量比为1.67:1 mL/g。
6.按照权利要求1所述的纯化方法,其特征在于:所述粗丙交酯是以D,L-乳酸为原料裂解环化得到的,所述粗丙交酯中meso-丙交酯和D,L-丙交酯的总含量为80-90%。
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