[发明专利]一种meso-丙交酯和D,L-丙交酯的混合丙交酯的纯化方法

说明书

本发明属于高分子材料合成技术领域，具体涉及一种meso‑丙交酯和D,L‑丙交酯的混合丙交酯的纯化方法。本发明以异丙醇作为溶剂对粗丙交酯进行重结晶法纯化。具体步骤包括：(1)将粗丙交酯过滤，得到固体部分A和液体部分A；(2)以异丙醇作为溶剂对所述液体部分A进行纯化；(3)以异丙醇作为溶剂对所述固体部分A进行纯化，步骤(2)和(3)得到同时含meso‑丙交酯和D,L‑丙交酯的丙交酯混合物。本发明方法能够同时保留粗丙交酯中的meso‑丙交酯和D,L‑丙交酯，相比于现有的重结晶纯化粗丙交酯的方法，本发明能够显著提高丙交酯的总收率，应用前景良好。

技术领域

本发明属于高分子材料合成技术领域，具体涉及一种meso-丙交酯和D,L-丙交酯的混合丙交酯的纯化方法。

背景技术

聚乳酸是一种可降解聚酯，力学性能和可加工性能优异，可作为传统聚合物材料的替代品。聚乳酸已实现了工业化生产，其中丙交酯是工业合成聚乳酸的重要原料。

以D,L-乳酸为原料合成的粗丙交酯中同时含外消旋丙交酯(D,L-丙交酯)和内消旋丙交酯(meso-丙交酯)，meso-丙交酯与D,L-丙交酯的比例约为40:60。除此以外，粗丙交酯中还含有乳酸、乳酸二聚体、乳酸三聚体和水等杂质，因此粗丙交酯在常温下是一种固液混合物。在现有的聚乳酸生产工艺中，仅使用D,L-丙交酯作为生产原料，因此，现有技术通常是以保留D,L-丙交酯为目的对粗丙交酯进行纯化。

现有的粗丙交酯纯化方法主要包括溶剂重结晶法和精馏法。

溶剂重结晶法通常是先过滤除去固液混合物中的液体部分，再用乙醇、乙酸乙酯等对固体部分进行重结晶纯化。由于meso-丙交酯易溶解于乙醇和乙酸乙酯，因此，纯化后的丙交酯中通常只含D,L-丙交酯，而固体部分中的meso-丙交酯几乎全部随溶剂流失。

精馏法是基于meso-丙交酯与D,L-丙交酯在物理性能上有显著差异。meso-丙交酯的熔点为53℃，D,L-丙交酯熔点为124℃-128℃；在相同压力下，meso-丙交酯与D,L-丙交酯的沸点相差7℃左右。在高真空条件下，利用粗丙交酯中各组分的挥发性差异，在精馏塔内进行多次部分汽化与冷凝，最终在汽相中富集低沸点组分，而在液相中富集高沸点组分，从而到达各组分的分离纯化。

然而，随着本领域技术的发展，人们发现不同构型的丙交酯也可以进行共聚。例如，庞烜等(丙交酯开环聚合立体选择型催化剂:2005年全国高分子学术，论文报告会[C],中国北京,2005)指出，meso-丙交酯或者D,L-丙交酯(L-丙交酯和D-丙交酯的等摩尔量混合物)聚合，可以得到无规立构和不均匀有规立构聚乳酸，它们是非晶聚合物。有研究发现，通过L-丙交酯与其它类型的丙交酯(D-丙交酯、D,L-丙交酯和meso-丙交酯)共聚，可以改变材料的分子链结构，进而改变材料性能。

因此，在某些聚乳酸的生产工艺中，人们希望使用meso-丙交酯和D,L-丙交酯的混合物作为生产原料。然而，现有的粗丙交酯提取工艺中，要么只能保留D,L-丙交酯，要么需要采用成本较高的精馏法将meso-丙交酯和D,L-丙交酯分别进行分离。现有技术仍然缺少一种简单高效的方法，能够以meso-丙交酯和D,L-丙交酯的混合物作为保留的目标产物进行粗丙交酯的纯化。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明提供一种meso-丙交酯和D,L-丙交酯的混合丙交酯的纯化方法，实现了通过重结晶法，得到纯化后的meso-丙交酯和D,L-丙交酯的混合物。

一种meso-丙交酯和D,L-丙交酯的混合丙交酯的纯化方法，以异丙醇作为溶剂对粗丙交酯进行重结晶法纯化。

优选的，包括如下步骤：

(1)将粗丙交酯过滤，得到固体部分A和液体部分A；

(2)以异丙醇作为溶剂对所述液体部分A进行纯化，得到同时含meso-丙交酯和D,L-丙交酯的丙交酯混合物；