[发明专利]一种4-甲酰胺基安替比林的合成方法有效
| 申请号： | 202110558909.9 | 申请日： | 2021-05-21 |
| 公开（公告）号： | CN113248440B | 公开（公告）日： | 2022-11-04 |
| 发明（设计）人： | 刘晓莲;马宁宁;杨福华;蔡世恒;郝新庭;滕宝红;杨藏军;郭孟茜;魏蒙蒙;武胜 | 申请（专利权）人： | 河北冀衡药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/50 | 分类号： | C07D231/50 |
| 代理公司： | 北京五洲洋和知识产权代理事务所(普通合伙) 11387 | 代理人： | 荣红颖;刘春成 |
| 地址： | 053000 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲酰胺 安替比林 合成 方法 | ||
1.一种4-甲酰胺基安替比林的合成方法，其特征在于，包含如下步骤：
（1）将甲酸甲酯加入至含有4-氨基安替比林的原料中，于40~45℃条件下进行甲酰化反应；
（2）升温，加入甲酸，继续反应；
（3）去除甲醇，降温结晶，离心得4-甲酰胺基安替比林；
所述步骤（1）中，所述4-氨基安替比林：所述甲酸甲酯的纯量比为1:0.14~0.17；所述含有4-氨基安替比林的原料为4-氨基安替比林油和/或4-氨基安替比林母液，所述4-氨基安替比林油的质量分数为75~80%，所述4-氨基安替比林母液的质量分数为40~45%；
所述步骤（1）中的反应时间为1~2h；
所述步骤（2）中，所述4-氨基安替比林：所述甲酸的纯量比为1:0.13~0.17；所述步骤（2）中，反应温度为80~85℃，反应时间为1~1.5h；以及
所述甲酸：所述甲酸甲酯的纯量比为1:0.8～1.2。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述甲酸甲酯在加入前，先将含有4-氨基安替比林的原料的温度调节至30℃。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步骤（3）中，通过负压将所述甲醇蒸出。
4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述负压为-0.1MPa~-0.08MPa。
5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述4-氨基安替比林油：所述4-氨基安替比林母液的纯量比为2.5~3:1。
6.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述甲酸甲酯来源于4-甲酰胺基安替比林甲基化、水解、中和制得4-甲氨基安替比林的过程中产生的副产甲酸甲酯。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于河北冀衡药业股份有限公司，未经河北冀衡药业股份有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202110558909.9/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种叉车机器人控制系统及方法
- 下一篇：模板系统及模板安装定位方法
