[发明专利]分离高纯度2-甲基-6-酰基萘和2-甲基-7-酰基萘的方法以及精馏在其中的应用

权利要求书

1.一种分离纯度＞99%的2-甲基-6-酰基萘的方法，其特征在于，所述方法包括：

（1）对含2-甲基-6-酰基萘及其异构体的粗产品A进行精馏，得到含2-甲基-6-酰基萘和2-甲基-7-酰基萘的粗产品B；

任选的（1’）对含2-甲基-6-酰基萘和2-甲基-7-酰基萘的粗产品B进行熔融结晶，得到含2-甲基-6-酰基萘的粗产品B’；以及

（2）对含2-甲基-6-酰基萘和2-甲基-7-酰基萘的粗产品B或含2-甲基-6-酰基萘的粗产品B’进行溶剂重结晶，得到纯度＞99%的2-甲基-6-酰基萘以及含2-甲基-6-酰基萘和2-甲基-7-酰基萘的粗产品C；

（3）对含2-甲基-6-酰基萘和2-甲基-7-酰基萘的粗产品C进行熔融结晶，得到含2-甲基-6-酰基萘的粗产品D和/或含2-甲基-7-酰基萘的粗产品E；

（4）对含2-甲基-6-酰基萘的粗产品D进行溶剂重结晶，得到纯度＞99%的2-甲基-6-酰基萘，和/或对含2-甲基-7-酰基萘的粗产品E进行溶剂重结晶，得到纯度＞99%的2-甲基-7-酰基萘；

其中，所述粗产品A中的2-甲基-6-酰基萘的异构体包括2-甲基-7-酰基萘以及选自2-甲基-1-酰基萘、2-甲基-3-酰基萘、2-甲基-4-酰基萘、2-甲基-5-酰基萘和2-甲基-8-酰基萘中的一种或多种；

所述2-甲基-6-酰基萘及其异构体具有如下式所示的结构：

式中，R为甲基、乙基、丙基或异丙基；

所述粗产品A中，2-甲基-6-酰基萘的含量为粗产品A总重的20%以上。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法具有以下一项或多项特征：

所述粗产品A中，2-甲基-6-酰基萘的含量为粗产品A总重的40%-90%；

所述粗产品B中，2-甲基-6-酰基萘和2-甲基-7-酰基萘的总含量为粗产品B总重的80%以上；

所述粗产品B中，2-甲基-6-酰基萘的含量为粗产品B总重的80%以上；

所述粗产品B’中，2-甲基-6-酰基萘的含量为粗产品B’总重的80%以上；

所述粗产品C中，2-甲基-6-酰基萘和2-甲基-7-酰基萘的总含量为粗产品C总重的80%以上；

所述粗产品C中，2-甲基-6-酰基萘和2-甲基-7-酰基萘的质量比为1：0.5到1：2。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述方法具有以下一项或多项特征：

所述粗产品A中，2-甲基-6-酰基萘的含量为粗产品A总重的60%-80%；

所述粗产品B中，2-甲基-6-酰基萘和2-甲基-7-酰基萘的总含量为粗产品B总重的95%以上；

所述粗产品B中，2-甲基-6-酰基萘的含量为粗产品B总重的85%以上；

所述粗产品B’中，2-甲基-6-酰基萘的含量为粗产品B’总重的85%以上；

所述粗产品C中，2-甲基-6-酰基萘和2-甲基-7-酰基萘的总含量为粗产品C总重的95%以上。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法具有以下一项或多项特征：

步骤（1）中，精馏温度为140℃-220℃；

步骤（1）中，精馏压力为1kPa-10kPa；

步骤（1）中，精馏所用的精馏柱的填料选自玻璃填料、不锈钢填料及其组合；

步骤（1）中，精馏所用的精馏柱的填料的尺寸为1-6mm*1-6mm；

步骤（1）中，精馏所用的精馏柱的填料的形状为弹簧、θ环及其组合；

步骤（1’）中，熔融结晶的温度为10℃-75℃；

步骤（2）中，溶剂重结晶所用的溶剂为C5-C10烷烃和C5-C10环烷烃中的一种或多种的混合物，或C1-C6醇中的一种或多种与水的混合物，或C2-C10酯、C1-C10卤代烷烃和C2-C10醚中的一种或多种与C5-C10烷烃和C5-C10环烷烃中的一种或多种的混合物；

步骤（2）中，溶剂重结晶的温度为﹣30℃-60℃；

步骤（2）中，溶剂重结晶所用的溶剂的量是所述粗产品B或粗产品B’质量的2-10倍。