[发明专利]一种穿心莲内酯磺化物中硫酸酯类基因毒性杂质的检测方法

权利要求书

1.一种穿心莲内酯磺化物中硫酸酯类基因毒性杂质的检测方法，其特征在于，采用气相色谱-串联质谱联用仪检测穿心莲内酯磺化物中硫酸酯类基因毒性杂质的含量，所述硫酸酯类基因毒性杂质为被1～2个C₁～C₅的烷氧基取代的硫酸中一种或多种；优选地，所述硫酸酯类基因毒性杂质为硫酸二甲酯和硫酸二乙酯。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述气相色谱-串联质谱联用仪使用的气相色谱柱为毛细管柱。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述气相色谱的条件包括：气相色谱柱的载气为He。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述质谱的条件包括：扫描模式为多反应监测MRM，离子模式选择正离子。

5.根据权利要求1～4任一项所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括：

(1)色谱柱：色谱柱为毛细管柱；

(2)气相色谱条件：色谱柱载气为He，设置进样量，进样口温度，色谱柱的He流量、色谱柱碰撞池电子气路控制的He淬灭气、N₂碰撞气流量，柱箱程序升温；

(3)质谱条件：设置离子源温度、四极杆温度和碰撞电压；扫描模式为多反应监测MRM，离子模式选择正离子，设置扫描段特定的前级离子和产物离子；

(4)测定方法：精密吸取对照品溶液与供试品溶液分别注入气相色谱-串联质谱联用仪，记录气相色谱和质谱图。

6.根据权利要求1或5所述的检测方法，其特征在于，所述毛细管柱为HP～5MS毛细管柱；所述毛细管柱的柱长优选地为1～60m，较优选地为15～45m，更优选地为25～35m，最优选地为30m；所述毛细管柱的内径优选地为0.1～1mm，较优选地为0.1～0.4mm，更优选地为0.2～0.3mm，最优选地为0.25mm；所述毛细管柱的涂膜厚度优选地为0.1～1μm，较优选地为0.1～0.4μm，更优选地为0.2～0.3μm，最优选地为0.25μm。

7.根据权利要求1或5所述的检测方法，其特征在于，所述气相色谱条件为：

所述进样量为0～3μl，优选地为0.1～2μl，更优选地为0.5～1.5μl，最优选地为1μl；

和/或，所述进样温度为100～400℃，优选地为150～350℃，更优选地为200～300℃，最优选地为240℃；

和/或，所述色谱柱的He流量为0.1～2.0ml/min，优选地为0.5～1.7ml/min，更优选地为1.0～1.2ml/min，最优选地为1.1ml/min；

和/或，所述色谱柱碰撞池电子气路控制的He淬灭气流量为0.1～5ml/min，优选地为1～4ml/min，更优选地为2～3ml/min，最优选地为2.5ml/min；

和/或，所述N₂碰撞气流量为0.5～2ml/min，优选地为1～1.5ml/min，更优选地为1.2～1.3ml/min，最优选地为1.25ml/min；

和/或，所述柱箱程序升温为保持起始温度2min，升温至终点温度，保持2min；

和/或，所述柱箱程序升温的起始温度为30～70℃，优选地为40～60℃，更优选地为45～55℃，最优选地为50℃；

和/或，所述柱箱程序升温的终点温度为100～150℃，优选地为110～140℃，更优选地为120～130℃，最优选地为125℃；

和/或，所述柱箱程序升温的升温速率为5～35℃/min，优选地为10～30℃/min，更优选地为15～25℃/min，最优选地为20℃/min。

和/或，所述柱箱程序升温为50℃保持2min，以20℃/min升温至125℃，保持2min。