[发明专利]一种止血修复材料及其制备方法

权利要求书

1.一种止血修复材料的制备方法，该制备方法以贝壳和蒙脱石为主要原材料，以磷酸氢铵作为磷源进行水热反应，电气石吸引羟基磷灰石的成核生长以及蒙脱石片层在电气石表面的聚集，得到无游离蒙脱石的贝壳/蒙脱石复合材料，然后通过冷冻干燥过程将贝壳/蒙脱石复合材料嵌入壳聚糖海绵基体中，制备出贝壳/蒙脱石止血修复材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，该制备方法的具体步骤是：

(1)将贝壳用去离子水洗净后敲碎，将贝壳碎片置于粉碎机中粉碎，将所得贝壳粉过筛，然后将贝壳粉于马弗炉中高温煅烧，即得到所需贝壳粉原料；

(2)取磷酸氢铵溶于去离子水中，在搅拌条件下加贝壳粉，搅拌均匀后加入蒙脱石，蒙脱石与贝壳粉的加入质量比为1:(1-4)，超声搅拌均匀后加入电气石粉，蒙脱石与电气石的质量比为蒙脱石：电气石＝5:1，最后用氨水调节体系pH，使体系pH＝8～10，并在室温下搅拌超声分散均匀；

(3)将步骤(2)获得的混合物倒入100mL水热釜中进行水热反应，反应温度140-220℃，经抽滤、洗涤、干燥后得到贝壳/蒙脱石复合材料；

(4)取1～3g壳聚糖溶于100mL 1％醋酸溶液中，搅拌2h～6h，待壳聚糖完全溶解后得到粘稠的壳聚糖溶液；

(5)取步骤(3)获得的贝壳/蒙脱石复合材料置于壳聚糖溶液中，搅拌并超声，将所得混合物冷冻后放入冷冻干燥机中，24h后即得到贝壳/蒙脱石复合止血海绵。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，混合物冷冻时选择液氮快速制冷以使其速冻。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述贝壳为鲍鱼壳、贻贝壳、扇贝壳、牡蛎壳或天然蛤蜊贝壳；贝壳粉碎时间为3～5min，过200目筛；贝壳煅烧温度为200～400℃，煅烧时间为60～180min。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述磷酸氢铵质量为1.584g，去离子水50mL，贝壳粉2.000g，所用蒙脱石与贝壳粉的比例为1:1、1:2或1:4，电气石添加量为0.100～0.500g；壳聚糖用量为1.000～3.000g。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)和(5)中的搅拌并超声过程为先搅拌1h，然后超声0.5h，最后搅拌1h。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的水热反应温度为180℃～220℃，水热时间为12-18h。

8.根据权利要求1-7任一所述的制备方法，其特征在于，该制备方法获得的止血修复材料的凝血时间为130-140s，抗菌率为85％以上，溶血率小于5％。

9.一种止血修复材料，其特征在于，该止血修复材料采用权利要求1-8任一所述的制备方法获得，以贝壳和蒙脱石为主要原材料，以电气石作为添加剂，使贝壳和磷源能形成羟基磷灰石，并以壳聚糖海绵作基体进行负载。

10.根据权利要求9所述的止血修复材料，其特征在于，蒙脱石与贝壳的加入质量比为1:(1-4)，蒙脱石与电气石的质量比为蒙脱石：电气石＝5:1；Ca/P的摩尔比为1.5-1.7。