[发明专利]一种鱼鳞中七种指示性多氯联苯的测定方法

权利要求书

1.一种鱼鳞中七种指示性多氯联苯的测定方法，其特征是包括以下步骤：选取鱼鳞，冷冻干燥后粉碎，置于特氟龙容器中，加入内标，用HNO₃:H₂O₂混合溶液消化硬质鱼鳞，然后加入超纯水，再加入正己烷-乙酸乙酯进行加速溶剂萃取，萃取物先采用浓硫酸净化，再加入碱性氧化铝-氧化镁-无水硫酸钠混合颗粒净化，离心，取上清液，旋蒸浓缩后定容，采用气相色谱-电子捕获检测器法检测，内标法定量，获得鱼鳞中七种指示性多氯联苯的含量；

所述HNO₃:H₂O₂混合溶液与所述鱼鳞的用量关系为5~10mL：2g，所述HNO₃:H₂O₂混合溶液中HNO₃和H₂O₂的体积比为0.5~2：1，所述HNO₃的质量百分含量为60~70%，所述H₂O₂的质量百分含量为25~35%；用HNO₃:H₂O₂混合溶液于40~80℃下消化硬质鱼鳞；

所述正己烷-乙酸乙酯所述鱼鳞的用量关系为5~15mL：2g，所述正己烷-乙酸乙酯中所述正己烷与所述乙酸乙酯的体积比为1：1；

加速溶剂萃取时，萃取温度40~60℃，压力1500psi~2000psi，萃取时间为15~20min；

采用气相色谱-电子捕获检测器法检测时，各项参数如下：毛细管柱：DB-5 30m*0.25mm*0.25μm，分流比：10~20：1，流速：N₂ 1.0~1.5mL/min，进样口温度：240~280℃，进样体积：1~2.0μL，ECD温度：270~300℃， 尾吹流量：20~30mL/min，柱温箱升温程序：80~100℃起始，保持0分钟，以10~15℃/min升温到180~220℃，保持4~8分钟，继续以4~6℃/min升温到240~280℃，保持10~15分钟；所述七种指示性多氯联苯为PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB153、PCB138和PCB180。

2.根据权利要求1所述的鱼鳞中七种指示性多氯联苯的测定方法，其特征是：所述内标为PCB198，所述内标与鱼鳞的用量关系为50μL： 2g，所述PCB198的浓度为500~1500ng/mL。

3.根据权利要求1所述的鱼鳞中七种指示性多氯联苯的测定方法，其特征是：所述浓硫酸的质量百分含量为80%~98%。

4.根据权利要求1所述的鱼鳞中七种指示性多氯联苯的测定方法，其特征是：所述碱性氧化铝-氧化镁-无水硫酸钠混合颗粒与所述鱼鳞的用量关系为8~10g：2g，所述碱性氧化铝-氧化镁-无水硫酸钠混合颗粒中碱性氧化铝、氧化镁和无水硫酸钠的质量比为5~7：2：1。

5.根据权利要求4所述的鱼鳞中七种指示性多氯联苯的测定方法，其特征是：所述碱性氧化铝为色谱层析用碱性氧化铝，500~700℃烘烤5~9h后，置于干燥器中保存待用；所述氧化镁为色谱层析用碱性氧化镁，400~600 ℃烘烤4~8 h后，置于干燥器中保存待用；所述无水硫酸钠在350~500℃灼烧3~5h后，在干燥器冷却至室温，储于密封容器中备用。

6.根据权利要求1所述的鱼鳞中七种指示性多氯联苯的测定方法，其特征是：定容时采用壬烷。