[发明专利]一种鱼鳞中七种指示性多氯联苯的测定方法

说明书

本发明公开了一种鱼鳞中七种指示性多氯联苯的测定方法，包括以下步骤：选取鱼鳞，冷冻干燥后粉碎，置于特氟龙容器中，加入内标，用HNO₃:H₂O₂混合溶液消化硬质鱼鳞，然后加入超纯水，再加入正己烷‑乙酸乙酯进行加速溶剂萃取，萃取物先采用浓硫酸净化，再加入碱性氧化铝‑氧化镁‑无水硫酸钠混合颗粒净化，离心，取上清液，旋蒸浓缩后定容，采用气相色谱‑电子捕获检测器法检测，内标法定量，获得鱼鳞中七种指示性多氯联苯的含量。该方法硝化鱼鳞后再采用加速溶剂萃取，萃取效率高，萃取物采用浓硫酸及碱化硅胶净化，提高了净化效率，再气相色谱‑电子俘获检测法测定，加强了取样的代表性，萃取、净化以及检测时间短，适合批量检测。

技术领域

本发明属于有机污染物技术领域，具体涉及一种鱼鳞中七种指示性多氯联苯的测定方法。

背景技术

多氯联苯(PCBs)是联苯苯环上的氢原子为氯所取代而形成的一类氯化物，又称氯化联苯，是一类由人工合成或含氯有机物燃烧产生有机物，理论上有209个同系物异构体。动物实验表明，PCBs能影响大鼠的生育力，长期小剂量接触药物可产生慢性毒作用，表现为眼眶周围水肿、脱毛、痤疮样皮肤损害等。严重中毒的动物可见腹泻、血泪、共济失调、进行性脱水、中枢神经系统抑制等病症，甚至死亡。PCBs的物理化学性质极为稳定，不易分解，可长期存在于土壤、大气、水质、动植物等生态环境中。

全球环境监测系统/食品规划中规定的PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB153、PCB138及PCB180七种指示性多氯联苯，目前报道的各种基质样品中的多氯联苯检测方法主要有气相色谱-电子俘获检测法，气相色谱-质谱法等，然而未有报道适用于针对鱼鳞基质样品中指示性多氯联苯的方法。

鱼鳞指鱼外表保护自身，防止水流失的外壳，一般呈扇状，由有机成分和无机成分两种物质组成的，含有Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ型氨基酸、I类胶原质及羟基磷灰石等复杂基质。鱼鳞胶原蛋白是一种环境友好型的天然生物资源。目前胶原蛋白已被广泛应用于制备软骨、止血敷料、神经、骨骼组织等医学领域的研究应用中；在食品领域中辅助制作食品调味品，作为食品添加剂，用作功能性食品和保健食品的主要成分；在化工领域用于化妆品生产以及改良，化学生物材料的开发等；在包装中用于生产可食性包装材料，配制涂膜剂用于食品保鲜、延长货架期等。

鱼鳞在生长的过程中污染源可能来自母体也可能来直接接触的水质、淤泥环境，由于鱼鳞生长位置的特殊性，比鱼其他组织污染程度可能会有明显不同，另外已有文献报道的测定鱼组织中的多氯联苯只是给出了鱼体肌肉、内脏的检测方法，而鱼鳞是组成物质是有别于鱼中肌肉、内脏的组织；已有的测定方法不适用于测定鱼鳞基质，因此研究开发测定鱼鳞中的多氯联苯有重要意义。

目前已报道测定食品中七种指示性多氯联苯的方法，如直接应用于鱼鳞基质，则过程繁琐，且无法准确定量，因此，目前并无有效地针对鱼鳞基质进行快速、准确的检测方法，具体原因如下所述：

(1)鱼鳞含有氨基酸、胶原蛋白及羟基磷灰石、水分等无机及有机成分，基质较为复杂，目前国标GB5009.190-2014测定食品中的多氯联苯方法为直接用正己烷+二氯甲烷(50+50)提取，无法获得满意的提取效果。

(2)净化方法。目前已有研究大多采用了固相萃取柱净化，如碱性氧化铝柱净化，此种方法操作起来复杂繁琐，无法满足大批量样品的检测要求。

(3)仪器检测方法，目前测定七种指示性多氯联苯方法有气相色谱-电子捕获检测器(ECD)法、气相色谱-质谱法、气相色谱-串联质谱法、高分辨气相色谱-高分辨磁质谱法，然而由于鱼鳞的特殊性，目前未有报道适用于针对鱼鳞基质样品中指示性多氯联苯的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种鱼鳞中七种指示性多氯联苯的测定方法，该方法硝化鱼鳞后再采用加速溶剂萃取，萃取效率高，萃取物采用浓硫酸及碱化硅胶净化，提高了净化效率，再气相色谱-电子俘获检测法测定，加强了取样的代表性，萃取、净化以及检测时间短，适合批量检测。