[发明专利]一种同时测定白酒中多种易挥发性物质的方法在审

专利信息
申请号: 202110564982.7 申请日: 2021-05-24
公开(公告)号: CN113203825A 公开(公告)日: 2021-08-03
发明(设计)人: 王莉;赵尚碧;聂叶;刘松;曾稳稳;杨帆 申请(专利权)人: 贵州茅台酒股份有限公司
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88
代理公司: 北京市万慧达律师事务所 11111 代理人: 谢敏楠
地址: 564501*** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 一种 同时 测定 白酒 多种 挥发性 物质 方法
【权利要求书】:

1.一种同时测定白酒中易挥发性物质的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)取样;

2)氮吹;

3)定容;

4)萃取;

5)涡旋振荡;

6)气相色谱-质谱分析;

所述易挥发性物质包括塑化剂和抗氧化剂。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中,取样量为5-10ml。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中氮吹在20-30℃下进行,氮吹后剩余体积为初始体积的30-50%;

优选地,所述氮吹在30℃下进行;

优选地,氮吹后剩余体积为初始体积的40%。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤3)中将步骤2)氮吹得到的溶液用超纯水定容到初始体积的1-3倍;

优选地,定容到初始体积的2倍。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤4)中用正己烷萃取;

优选地,加入定容后体积10-30%的正已烷进行萃取

优选地,加入定容后体积20%的正已烷进行萃取。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤5)的涡旋振荡时间为1-5min;

优选地,涡旋振荡前加入定容后体积20%的氯化钠;

优选地,涡旋振荡时间为2min。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤6)中,气相色谱条件为:所用气相色谱-质谱联用仪型号为Agilent 7890A-5975C,色谱柱:HP-5MS(30m×0.25mm,0.25μm);载气:高纯氦气;流速:1mL/min;吹扫流量:15mL/min;进样口温度:270℃;辅助加热器温度:280℃;程序升温:60℃,保持1min,15℃/min升温至190℃,保持1min,3℃/min升温至220℃,保持6min,5℃/min升温至300℃,保持5min;进样体积:1μL;分流方式:不分流。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤6)中,质谱条件为:离子源:EI;离子源温度:230℃;四级杆温度:150℃;EMV模式:相对值;阈值:150;溶剂延迟时间:8min;选择离子扫描监测方式。

9.如权利要求1-8任一所述的方法,其特征在于,所述塑化剂包括邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二异戊酯、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二庚酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二卞酯、邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸庚基癸酯中的至少一种。

10.如权利要求1-8任一所述的方法,其特征在于,所述抗氧化剂包括二丁基羟基甲苯、丁基羟基茴香醚和2,5-二特丁基对苯二酚中的至少一种。

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