[发明专利]一种同时测定白酒中多种易挥发性物质的方法在审
申请号: | 202110564982.7 | 申请日: | 2021-05-24 |
公开(公告)号: | CN113203825A | 公开(公告)日: | 2021-08-03 |
发明(设计)人: | 王莉;赵尚碧;聂叶;刘松;曾稳稳;杨帆 | 申请(专利权)人: | 贵州茅台酒股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 北京市万慧达律师事务所 11111 | 代理人: | 谢敏楠 |
地址: | 564501*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同时 测定 白酒 多种 挥发性 物质 方法 | ||
1.一种同时测定白酒中易挥发性物质的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)取样;
2)氮吹;
3)定容;
4)萃取;
5)涡旋振荡;
6)气相色谱-质谱分析;
所述易挥发性物质包括塑化剂和抗氧化剂。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中,取样量为5-10ml。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中氮吹在20-30℃下进行,氮吹后剩余体积为初始体积的30-50%;
优选地,所述氮吹在30℃下进行;
优选地,氮吹后剩余体积为初始体积的40%。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤3)中将步骤2)氮吹得到的溶液用超纯水定容到初始体积的1-3倍;
优选地,定容到初始体积的2倍。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤4)中用正己烷萃取;
优选地,加入定容后体积10-30%的正已烷进行萃取
优选地,加入定容后体积20%的正已烷进行萃取。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤5)的涡旋振荡时间为1-5min;
优选地,涡旋振荡前加入定容后体积20%的氯化钠;
优选地,涡旋振荡时间为2min。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤6)中,气相色谱条件为:所用气相色谱-质谱联用仪型号为Agilent 7890A-5975C,色谱柱:HP-5MS(30m×0.25mm,0.25μm);载气:高纯氦气;流速:1mL/min;吹扫流量:15mL/min;进样口温度:270℃;辅助加热器温度:280℃;程序升温:60℃,保持1min,15℃/min升温至190℃,保持1min,3℃/min升温至220℃,保持6min,5℃/min升温至300℃,保持5min;进样体积:1μL;分流方式:不分流。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤6)中,质谱条件为:离子源:EI;离子源温度:230℃;四级杆温度:150℃;EMV模式:相对值;阈值:150;溶剂延迟时间:8min;选择离子扫描监测方式。
9.如权利要求1-8任一所述的方法,其特征在于,所述塑化剂包括邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二异戊酯、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二庚酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二卞酯、邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸庚基癸酯中的至少一种。
10.如权利要求1-8任一所述的方法,其特征在于,所述抗氧化剂包括二丁基羟基甲苯、丁基羟基茴香醚和2,5-二特丁基对苯二酚中的至少一种。
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