[发明专利]一种同时测定白酒中多种易挥发性物质的方法

说明书

本申请属于分析检测领域，具体涉及一种同时测定白酒中多种易挥发性物质的方法。该方法采用氮吹前处理方式消除基质效应，一针进样可同时测塑化剂和抗氧化剂，在0.10‑10.00mg/L线性范围内，相关系数≥0.9994。方法的回收率和精密度较好，回收率在85.7％‑109.1％之间，相对标准偏差(RSD)在0.04‑0.33％之间。本发明高效、快捷，可为白酒企业的快速监测提供技术支撑。

技术领域

本申请属于分析检测领域，具体涉及一种同时测定白酒中多种易挥发性物质的方法。

背景技术

塑料制品为便于生产和改善其性能往往会加入一些添加物，主要为增塑剂、抗氧化剂等，这类物质在与食品接触过程中，有可能会迁移进入食品中，从而人们的身体健康构成威胁。常使用的人工合成抗氧化剂有二丁基羟基甲苯(BHT)、丁基羟基茴香醚(BHA)及特丁基对苯二酚(TBHQ)等，它们的分子量低，易挥发，在提升材质性能的同时对人体具有较大的危害。增塑剂又被称为塑化剂，主要成分为邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)，具有种类多、难以降解、生物富集性强、易迁移等特点，对人体、生物体及植物有较大的毒性。

传统白酒的酿造生产工序复杂，过程中存在塑料制品带来外源性风险因子的风险，例如使用塑料接酒桶、塑料输酒管、塑料过滤滤芯、酒泵进出乳胶管、封酒缸塑料布、成品酒塑料内盖、成品酒塑料瓶包装等，高浓度酒精含量的白酒在长期接触这些塑料制品过程中，会导致塑化剂、抗氧化剂等易挥发性风险物质迁移至白酒中。因此，建立一种高效、便捷的易挥发性风险物质的检测方法，用于企业的快速检测和监控，对保证白酒产品质量安全具有重要意义。

目前已报道的关于塑化剂或抗氧化剂的检测方法较多，苏占元等[1]采用气相色谱-质谱法/同位素内标法测定了白酒中16种邻苯二甲酸酯，该方法具有较高的准确度和灵敏度，但是要使用氘代同位素的内标液，导致分析过程复杂繁琐；彭文浩等[2]采用气质联用法快速检测白酒中的邻苯二甲酸酯类物质，该方法在前处理过程中的煮沸操作会使一些沸点较低的化合物损失，从而回收率不高；张志刚等[3]采用离子迁移谱法快速筛查白酒和红酒中的15种塑化剂，该方法无需前处理，但离子迁移谱比较昂贵、稳定性较差。以上方法均只分析白酒中一类物质，且种类较少，耗时长，测定效率低。姚利红[4]采用超高压液相色谱-串联质谱高通量分析方法研究了白酒中多种类塑料添加剂，该方法可同时检测白酒中的多种类塑料添加剂，但前处理的旋蒸减压浓缩方式会影响分析的稳定性，而且液相的塑胶管路易引入杂质，干扰分析。

因此，开发能够同时检测白酒中多种易挥发性物质的方法，同时兼具高效、快捷、准确度高的特点，对于白酒企业的快速监测是非常重要的。

发明内容

一方面，本申请提供了一种同时测定白酒中易挥发性物质的方法，包括以下步骤：

1)取样；

2)氮吹；

3)定容；

4)萃取；

5)涡旋振荡；

6)气相色谱-质谱分析；

所述易挥发性物质包括塑化剂和抗氧化剂。

在一些实施方案中，所述步骤1)中，取样量为5-10ml。

在一些实施方案中，所述步骤2)中氮吹在20-30℃下进行。在一些实施方案中，所述氮吹在30℃下进行；在一些实施方案中，氮吹后剩余体积为初始体积的30-50％；在一些实施方案中，氮吹后剩余体积为初始体积的40％。

在一些实施方案中，所述步骤3)中将步骤2)氮吹得到的溶液用超纯水定容到初始体积的1-3倍；在一些实施方案中，定容到初始体积的2倍。

在一些实施方案中，所述步骤4)中用正己烷萃取。在一些实施方案中，加入定容后体积10-30％的正已烷进行萃取。在一些实施方案中，加入定容后体积20％的正已烷进行萃取。