[发明专利]一种对高纯钛进行微粒计数的制样方法在审

专利信息
申请号: 202110567364.8 申请日: 2021-05-24
公开(公告)号: CN113295493A 公开(公告)日: 2021-08-24
发明(设计)人: 姚力军;边逸军;潘杰;王学泽;张如怡 申请(专利权)人: 宁波江丰电子材料股份有限公司
主分类号: G01N1/28 分类号: G01N1/28;G01N1/38;G01N1/44;G01N15/10
代理公司: 北京远智汇知识产权代理有限公司 11659 代理人: 王岩
地址: 315400 浙江省宁波市*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 高纯 进行 微粒 计数 方法
【权利要求书】:

1.一种对高纯钛进行微粒计数的制样方法,其特征在于,所述制样方法包括预处理高纯钛;混合预处理后的高纯钛与腐蚀溶液,进行分散,得到待测溶液;

所述腐蚀溶液包括混合酸;

所述混合酸包括硝酸和氢氟酸;

所述腐蚀溶液中还包括纯水;

所述腐蚀溶液中混合酸和纯水的体积之比为(1~1.2):1;

所述高纯钛和腐蚀溶液的比例为(0.04~0.06)g:1mL。

2.根据权利要求1所述的制样方法,其特征在于,所述预处理包括对高纯钛依次进行车削、酸洗和烘干;

优选地,所述车削包括将高纯钛车削为丝状;

优选地,所述车削后的高纯钛的宽度为5~15mm;

优选地,所述酸洗包括采用洗涤液对高纯钛进行洗涤;

优选地,所述洗涤的时间为3~5min;

优选地,所述洗涤液为混合酸;

优选地,所述烘干包括在太阳灯下进行烘干。

3.根据权利要求1或2所述的制样方法,其特征在于,所述混合酸中硝酸和氢氟酸的体积比为1:(0.8~1.2)。

4.根据权利要求1~3任一项所述的制样方法,其特征在于,所述硝酸的浓度为62~68wt%;

优选地,所述氢氟酸的浓度为37~43wt%。

5.根据权利要求1~4任一项所述的制样方法,其特征在于,所述高纯钛的纯度≥99.9wt%。

6.根据权利要求1~5任一项所述的制样方法,其特征在于,所述分散的温度为87~97℃。

7.根据权利要求1~6任一项所述的制样方法,其特征在于,所述分散的时间为3~5h。

8.根据权利要求1~7任一项所述的制样方法,其特征在于,所述分散在微波消解器中进行。

9.根据权利要求8所述的制样方法,其特征在于,所述分散前对微波消解器进行预热;

优选地,所述预热的终温为分散的温度;

优选地,所述待测溶液依次进行取样、上机检测和数据处理,得到高纯钛的颗粒度。

10.根据权利要求1~9任一项所述的制样方法,其特征在于,所述制样方法包括以下步骤:

(1)车削纯度≥99.9wt%的高纯钛为宽度5~15mm的丝状,采用硝酸和氢氟酸的体积比为1:(1.5~2.5)的混合酸对车削后的高纯钛进行洗涤3~5min,其中硝酸的浓度为62~68wt%,氢氟酸的浓度为37~43wt%,在太阳灯下烘干,得到预处理后的高纯钛;

(2)按照体积之比为(1~1.2):1的比例将混合酸和纯水进行混合,得到腐蚀溶液,按照比例为(0.04~0.06)g:1mL混合步骤(1)所述预处理后的高纯钛与腐蚀溶液,在微波消解器中进行87~97℃的分散3~5h,分散前将微波消解器预热至分散的温度,得到待测溶液;

(3)步骤(2)所述待测溶液依次进行取样、上机检测和数据处理,得到高纯钛的颗粒度。

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