[发明专利]一种对高纯钛进行微粒计数的制样方法在审
申请号: | 202110567364.8 | 申请日: | 2021-05-24 |
公开(公告)号: | CN113295493A | 公开(公告)日: | 2021-08-24 |
发明(设计)人: | 姚力军;边逸军;潘杰;王学泽;张如怡 | 申请(专利权)人: | 宁波江丰电子材料股份有限公司 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N1/38;G01N1/44;G01N15/10 |
代理公司: | 北京远智汇知识产权代理有限公司 11659 | 代理人: | 王岩 |
地址: | 315400 浙江省宁波市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 进行 微粒 计数 方法 | ||
1.一种对高纯钛进行微粒计数的制样方法,其特征在于,所述制样方法包括预处理高纯钛;混合预处理后的高纯钛与腐蚀溶液,进行分散,得到待测溶液;
所述腐蚀溶液包括混合酸;
所述混合酸包括硝酸和氢氟酸;
所述腐蚀溶液中还包括纯水;
所述腐蚀溶液中混合酸和纯水的体积之比为(1~1.2):1;
所述高纯钛和腐蚀溶液的比例为(0.04~0.06)g:1mL。
2.根据权利要求1所述的制样方法,其特征在于,所述预处理包括对高纯钛依次进行车削、酸洗和烘干;
优选地,所述车削包括将高纯钛车削为丝状;
优选地,所述车削后的高纯钛的宽度为5~15mm;
优选地,所述酸洗包括采用洗涤液对高纯钛进行洗涤;
优选地,所述洗涤的时间为3~5min;
优选地,所述洗涤液为混合酸;
优选地,所述烘干包括在太阳灯下进行烘干。
3.根据权利要求1或2所述的制样方法,其特征在于,所述混合酸中硝酸和氢氟酸的体积比为1:(0.8~1.2)。
4.根据权利要求1~3任一项所述的制样方法,其特征在于,所述硝酸的浓度为62~68wt%;
优选地,所述氢氟酸的浓度为37~43wt%。
5.根据权利要求1~4任一项所述的制样方法,其特征在于,所述高纯钛的纯度≥99.9wt%。
6.根据权利要求1~5任一项所述的制样方法,其特征在于,所述分散的温度为87~97℃。
7.根据权利要求1~6任一项所述的制样方法,其特征在于,所述分散的时间为3~5h。
8.根据权利要求1~7任一项所述的制样方法,其特征在于,所述分散在微波消解器中进行。
9.根据权利要求8所述的制样方法,其特征在于,所述分散前对微波消解器进行预热;
优选地,所述预热的终温为分散的温度;
优选地,所述待测溶液依次进行取样、上机检测和数据处理,得到高纯钛的颗粒度。
10.根据权利要求1~9任一项所述的制样方法,其特征在于,所述制样方法包括以下步骤:
(1)车削纯度≥99.9wt%的高纯钛为宽度5~15mm的丝状,采用硝酸和氢氟酸的体积比为1:(1.5~2.5)的混合酸对车削后的高纯钛进行洗涤3~5min,其中硝酸的浓度为62~68wt%,氢氟酸的浓度为37~43wt%,在太阳灯下烘干,得到预处理后的高纯钛;
(2)按照体积之比为(1~1.2):1的比例将混合酸和纯水进行混合,得到腐蚀溶液,按照比例为(0.04~0.06)g:1mL混合步骤(1)所述预处理后的高纯钛与腐蚀溶液,在微波消解器中进行87~97℃的分散3~5h,分散前将微波消解器预热至分散的温度,得到待测溶液;
(3)步骤(2)所述待测溶液依次进行取样、上机检测和数据处理,得到高纯钛的颗粒度。
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