[发明专利]一种对高纯钛进行微粒计数的制样方法在审
申请号: | 202110567364.8 | 申请日: | 2021-05-24 |
公开(公告)号: | CN113295493A | 公开(公告)日: | 2021-08-24 |
发明(设计)人: | 姚力军;边逸军;潘杰;王学泽;张如怡 | 申请(专利权)人: | 宁波江丰电子材料股份有限公司 |
主分类号: | G01N1/28 | 分类号: | G01N1/28;G01N1/38;G01N1/44;G01N15/10 |
代理公司: | 北京远智汇知识产权代理有限公司 11659 | 代理人: | 王岩 |
地址: | 315400 浙江省宁波市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 进行 微粒 计数 方法 | ||
本发明提供一种对高纯钛进行微粒计数的制样方法,所述制样方法包括预处理高纯钛;混合预处理后的高纯钛与腐蚀溶液,进行分散,得到待测溶液;所述腐蚀溶液包括混合酸;所述混合酸包括硝酸和氢氟酸;所述腐蚀溶液中还包括纯水;所述腐蚀溶液中混合酸和纯水的体积之比为(1~1.2):1;所述高纯钛和腐蚀溶液的比例为(0.04~0.06)g:1mL,所述制样方法缩短了高纯钛材料样品的腐蚀时间,提高了检测效率,且减少了样液被污染的可能性,使数据更加稳定。
技术领域
本发明涉及微粒计算技术领域,尤其涉及一种对高纯钛进行微粒计数的制样方法。
背景技术
液体颗粒计数器主要用于测量液体中的不溶性微粒的数量,采用的是光阻法的原理,当不溶性的颗粒经过传感器时,由于阻碍了激光,使得信号出现波动,这时传感器就能探测到相应的光电信号,从而基于光电信号以及所标定的电压实现计数。液体颗粒计数器在制药,过滤检测,电子信息等多个领域使用,应用范围广泛。
CN107219162A公开了一种检测过滤器过滤性能的方法,该方法至少包括以下步骤:配制模拟水质的检测试液;对待测过滤器进行预处理;将一个或多个经过预处理的待测过滤器连接至测试水路中,把检测试液通入所述测试水路;在测试水路的每个待测过滤器进水口取进水水样,同时在每个待测过滤器出水口取出水水样;分别对取出的进水水样、出水水样进行均质处理;测量进水水样、出水水样的颗粒物数量,并根据进水水样颗粒物数量、出水水样的颗粒物数量计算颗粒物去除率,但所述方法未涉及高纯钛材料的颗粒计数。
CN112672727A公开了一种前体二氧化钛颗粒的分散体,其在分散介质中按这里所述通过DLS测量的强度均峰值颗粒粒径或按这里所述通过DLS测量的数均峰值颗粒粒径为0.2-2.0μm,其中在分散体中二氧化钛颗粒的粒径分布比前体二氧化钛颗粒的粒径分布更窄,但未涉及高纯钛材料的颗粒计数。
CN111982761A公开了一种钛白粉在水性色浆中的分散性检测方法,所述方法包括以下步骤:采用遮盖力测试纸,将制备好的钛白粉水性色浆于测试纸顶端,与湿膜制备器刮样槽同宽,用湿膜厚度为120±4μm的湿膜制备器,从上至下自动刮板;将刮好的样板放入50±5℃的恒温箱,干燥20±1min;采用手机电筒光,从样板背面进行照射,从遮盖力测试纸黑白格分界线开始对白色刮板区域的黑色颗粒进行计数,但未涉及高纯钛材料的颗粒计数。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供一种对高纯钛进行微粒计数的制样方法,所述制样方法通过将包括硝酸和氢氟酸的混合酸与纯水按照一定的比例混合,在微波消解器中在一定的温度下与高纯钛材料发生反应,将高纯钛材料分散其中,得到待测溶液,进而分析计算待测溶液中高纯钛材料的颗粒度,所述制样方法缩短了高纯钛材料样品的腐蚀时间,提高检测效率,且减少了样液被污染的可能性,使数据更加稳定。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
本发明提供一种对高纯钛进行微粒计数的制样方法,所述制样方法包括预处理高纯钛;混合预处理后的高纯钛与腐蚀溶液,进行分散,得到待测溶液;所述腐蚀溶液包括混合酸;所述混合酸包括硝酸和氢氟酸;所述腐蚀溶液中还包括纯水;所述腐蚀溶液中混合酸和纯水的体积之比为(1~1.2):1;所述高纯钛和腐蚀溶液的比例为(0.04~0.06)g:1mL。
本发明将高纯钛与腐蚀溶液按照一定的比例进行混合,腐蚀溶液中混合酸和纯水按照一定的比例进行混合,使得高纯钛能够高效分散于混合酸中,减少高纯钛材料的取样量,分散速度快,缩短了高纯钛材料样品的腐蚀时间,提高检测效率;减少了样液被污染的可能性,使数据更加稳定,方便快捷得到高纯钛在液体中的颗粒度,避免了因腐蚀周期长而引入杂质,使结果不稳定。
本发明将高纯钛靶车削成丝状样品,再经过酸洗、腐蚀等步骤将样品分散在酸液中形成混合样液,检测样液颗粒度,经过计算得出最终结果。高纯钛为丝状,能够缩短制样时间,提高检测效率。
高纯钛材料一般是指纯度≥99.9wt%的钛材料。
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