[发明专利]一种木质基电极薄膜的制备方法有效
申请号: | 202110569507.9 | 申请日: | 2021-05-25 |
公开(公告)号: | CN113327778B | 公开(公告)日: | 2022-05-31 |
发明(设计)人: | 何文;强瀚;曹济舟;王瑞;郭志豪;郭飞宇;周师亮;罗金辉;张浩烨 | 申请(专利权)人: | 南京林业大学 |
主分类号: | H01G11/86 | 分类号: | H01G11/86;H01G11/26;H01G11/30;H01G11/36 |
代理公司: | 南京君陶专利商标代理有限公司 32215 | 代理人: | 李国政 |
地址: | 210037 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 木质 电极 薄膜 制备 方法 | ||
1.一种木质基电极薄膜的制备方法,其特征是包括如下步骤:
(一)沿木材横切面截取木片,去除木材中的木质素和部分半纤维素,制备成具有高孔隙率且仅依靠纤维素作为骨架支撑的木质片状材料,真空冷冻干燥;
(二)通过真空浸渍法将TEMPO氧化试剂浸渍进步骤(一)制备的木质片状材料中,并进行氧化处理;
(三)将步骤(二)中经过氧化处理的木质片状材料置入乙醇中终止反应,并用乙醇溶液洗涤干净;
(四)将步骤(三)中洗涤干净的木质片状材料进行超声处理,制备出具有丰富微/纳米孔隙结构的木质片状基材;
(五)将步骤(四)中的超声清洗液进行旋转蒸发提纯处理,得到的高浓度纳米纤维素分散液,并真空浸渍入超声后的木质片材中,最后对木质片材进行冷冻干燥处理,得到具有多尺度微/纳米孔隙结构的木质片状基材;
(六)通过真空浸渍法将PEDOT:PSS导电高分子聚合物浸入步骤(五)制备的木质片状基材中,清洗后制备成导电木质片状材料,放入压机中冷压制备成木质基导电复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种木质基电极薄膜的制备方法,其特征是所述步骤(一)包括如下具体内容:以阔叶材类木材为原料,沿木材的横切面截取木片,木片厚度为0.1mm~2mm,100℃下真空干燥12小时后,在20℃- 65%的环境下调湿处理8~10小时;配制25wt%的过氧化氢溶液,用冰醋酸调节溶液的PH值为4.5~5.0,将木片放入混合溶液中真空浸渍8~12分钟,然后在85℃下脱木质素1小时,重复此过程4~6次,用去离子水真空抽滤洗涤至中性,再放入5wt%的氢氧化钠溶液中在80℃下处理1.5~2小时,再次用去离子水真空抽滤洗涤至中性,最后真空冷冻干燥12小时,得到高孔隙率且仅依靠纤维素作为骨架支撑的木质片状材料。
3.根据权利要求1所述的一种木质基电极薄膜的制备方法,其特征是所述步骤(二)包括如下具体内容:按照H2O:TEMPO:NaBr:NaClO:木质片状材料=100:0.01:0.1:10:1的质量比例配置试剂,将木质片材真空浸渍进TEMPO水溶液中,加入质量比为10:1的NaBr和NaClO进行氧化反应,反应中pH保持在9.8-10.2,反应至pH不再发生变化。
4.根据权利要求1所述的一种木质基电极薄膜的制备方法,其特征是所述步骤(三)包括如下具体内容:配置乙醇水溶液,加入乙醇水溶液进入真空罩中,将步骤(二)制备的含有TEMPO水溶液的木质片状材料加入乙醇水溶液中,真空浸渍0.5小时,重复上述过程3~5次,使得木质片材内部的TEMPO试剂没有残留。
5.根据权利要求1所述的一种木质基电极薄膜的制备方法,其特征是所述步骤(四)包括如下具体内容:将木质片材置入100mL去离子水中,利用超声破壁机在500W功率下对木质片材进行超声破壁处理1小时,使得木质片材中的TEMPO氧化的微纤维分离成微/纳米纤丝,在细胞壁中形成均匀的微纳米孔隙结构的同时,还保持了木质片材的完整性;同时,保留木质片材在超声过程中形成的纳米纤维素悬浮液。
6.根据权利要求1所述的一种木质基电极薄膜的制备方法,其特征是所述步骤(五)包括如下具体内容:将步骤(四)超声处理后收集的纳米纤维素悬浮液放入旋转蒸发仪中蒸发多余的水分,然后将其真空浸渍进入木质片材中,紧接着进行真空冷冻干燥12小时,得到具有多尺度微/纳米孔隙结构的木质片状材料。
7.根据权利要求1所述的一种木质基电极薄膜的制备方法,其特征是所述步骤(六)包括如下具体内容:使用布氏漏斗将1.3wt%的PEDOT:PSS溶液逐滴过滤到木质片状材料中,使导电聚合物PEDOT:PSS渗透到木质片材内部结构中,将过滤过程中的PEDOT:PSS截留液连续3次重新引入木质片材中上,以确保聚合物完全渗入;冷冻干燥24小时以获得导电的木质片状材料,并在0.5Mpa压力下冷压1小时,制备木质基电极薄膜。
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