[发明专利]一种木质基电极薄膜的制备方法

说明书

本发明涉及一种木质基电极薄膜的制备方法，先去除木材中木质素和部分半纤维素，形成具有多尺度孔隙结构的片状木质材料，并通过TEMPO氧化处理使片状木材中细胞壁的微纤维的羟基被氧化，再进行超声处理使细胞壁中的纤维分离成微/纳米级的纤丝，进一步在木片表面及内部形成大量的微纳米孔隙结构，同时分离的纳米纤维素也存在于木片中，经过冷冻干燥处理后，制备成具有多尺度微/纳米孔隙结构的木质片状材料。最后将PEDOT:PSS导电高分子聚合物浸渍进木质片状材料中，调湿处理后冷压成木质基复合导电薄膜。优点：优异的抗拉强度，均匀的网络导电结构，可作为高性能的木质基电极材料。

技术领域

本发明是一种木质基电极薄膜的制备方法，属于竹/木材加工技术领域。

背景技术

利用木材制备复合导电材料用于电极材料等领域的研究目前十分流行，但是在研究过程中，绿色环保的电极材料对于可持续性，机械柔性和耐湿性要求越来越急迫。如能直接利用木材制备出可控孔隙率和孔径分布的电化学储能材料，那么就能提高木材利用的附加值。

发明内容

本发明提出的是一种木质基电极薄膜的制备方法，其目的在于针对现有电极片材料的原材料限制，提出一种孔隙率和孔径分布可控的木质基电极薄膜的制备方法。

本发明的技术解决方案：一种木质基电极薄膜的制备方法，包括如下步骤：

（一）沿木材横切面截取木片，去除木材中的木质素和部分半纤维素，制备成具有高孔隙率且仅依靠纤维素作为骨架支撑的木质片状材料，真空冷冻干燥；

（二）通过真空浸渍法将TEMPO氧化试剂浸渍进步骤（一）制备的木质片状材料中，并进行氧化处理；

（三）将步骤（二）中经过氧化处理的木质片状材料置入乙醇中终止反应，并用乙醇溶液洗涤干净；

（四）将步骤（三）中洗涤干净的木质片状材料进行超声处理，制备出具有丰富微/纳米孔隙结构的木质片状基材；

（五）将步骤（四）中的超声清洗液进行旋转蒸发提纯处理，得到的高浓度纳米纤维素分散液，并真空浸渍入超声后的木质片材中，最后对木质片材进行冷冻干燥处理，得到具有多尺度微/纳米孔隙结构的木质片状基材；

（六）通过真空浸渍法将PEDOT:PSS导电高分子聚合物浸入步骤（五）制备的木质片状基材中，清洗后制备成导电木质片状材料，放入压机中冷压制备成木质基导电复合薄膜；

所述步骤（一）包括如下具体内容：以阔叶材类木材为原料，沿木材的横切面截取木片，木片厚度为0.1mm～2mm，100℃下真空干燥12小时后，在20℃- 65％的环境下调湿处理8～10小时；配制25wt％的过氧化氢溶液，用冰醋酸调节溶液的PH值为4.5～5.0，将木片放入混合溶液中真空浸渍8～12分钟，然后在85℃下脱木质素1小时，重复此过程4～6次，用去离子水真空抽滤洗涤至中性，再放入5wt%的氢氧化钠溶液中在80℃下处理1.5～2小时，再次用去离子水真空抽滤洗涤至中性，最后真空冷冻干燥12小时，得到高孔隙率且仅依靠纤维素作为骨架支撑的木质片状材料。

所述步骤（二）包括如下具体内容：按照H2O:TEMPO:NaBr:NaClO:木质片状材料=100:0.01:0.1:10:1的质量比例配置试剂， 将木质片材真空浸渍进TEMPO水溶液中，加入质量比为10：1的NaBr和NaClO进行氧化反应，反应中pH保持在9.8-10.2，反应至pH不再发生变化。

所述步骤（三）包括如下具体内容：配置乙醇水溶液，加入乙醇水溶液进入真空罩中，将步骤（二）制备的含有TEMPO水溶液的木质片状材料加入乙醇水溶液中，真空浸渍0.5小时，重复上述过程3~5次，使得木质片材内部的TEMPO试剂没有残留。