[发明专利]一种气液两相催化反应中间物和产物的分析装置和方法

权利要求书

1.一种气液两相催化反应中间物和产物的分析装置，其特征在于：所述的装置包括反应池主体(X)、左侧手柄(Y)、右侧手柄(Z)、上侧手柄(U)、下侧手柄(V)、插入式样品手柄(W)，其中左侧手柄(Y)、右侧手柄(Z)、上侧手柄(U)与反应池主体(X)固定；下侧手柄(V)和插入式样品手柄(W)可拆卸，分别以螺纹和垫圈与反应池主体(X)连接，气液两相原料分别从进气和进液管路进入反应池；

反应池主体(X)包括不锈钢池腔(1)、加热保温装置(2)、可视镜(3)、热电偶(4)，不锈钢池腔正前方留有带螺纹的口子，用于连接插入式样品手柄(W)；

左侧手柄(Y)连接入射红外光源(5)和冷媒入口(6)，冷媒入口(6)连接冷媒储槽(7)；

右侧手柄(Z)连接冷媒出口(8)和原位红外仪(9)；

上侧手柄(U)连接反应出气管路，管路上依次连接反应器压力控制器(10)、压力传感器(11)、第一截止阀(12、第二截止阀(14)、真空泵(13)、气相色谱仪(15)，第一截止阀(12)连接真空泵(13)，第二截止阀(14)连接气相色谱仪(15)；

下侧手柄(V)连接反应进气管路，管路上依次连接第三截止阀(16)、气体混合器(17)、两路原料气路(18，19)、一路吹扫气路(20)；

插入式样品手柄(W)包括样品池(21)、手旋杆(22)、液体进样口(23)，液体进样口(23)位置设置在样品池(21)下方，液体进样口(23)依次连接进液管道、第四截止阀(24)、气化室(25)、液体计量泵(26)、液体储罐(27)，进液管道缠绕电加热带。

2.根据权利要求1所述的一种气液两相催化反应中间物和产物的分析装置，其特征在于：加热保温装置(2)采用电加热方式，所需反应温度高于室温时开启电加热装置，升温到指定温度，所需温度低于室温时，关闭电加热装置，用冷媒装置降温到指定温度；所述的反应系统温度控制在-190-800℃，所述的冷媒介质是液氮、液氨、乙二醇、水中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种气液两相催化反应中间物和产物的分析装置，其特征在于：反应池主体(X)压力控制在-0.1-3MPa，当反应压力高于大气压时，以阀门开度大小控制，当反应压力低于大气压时，依靠真空泵控制负压压力，依靠单向阀防止气体倒流。

4.应用如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤如下：

A.把碾压磨细的催化剂样品装填到样品池，压平，把插入式样品手柄W放入不锈钢池腔，旋紧手旋杆，从可视镜观察确认样品表面平整，插好热电偶；

B.连接好冷媒装置进出口，连接好加热保温装置，打开加热装置或冷媒装置；

C.打开原位红外仪和气相色谱仪；

D.从插入式样品手柄W液体进样口连接好进液管路，从下侧手柄V连接反应进气管路，连接两路原料气路，对反应池主体X及进出管路进行气密性检查；

E.从吹扫气路分别向进液管路和反应池主体X吹扫惰性气体；

F.对催化剂进行还原或者活化处理，还原气体选取两路原料气路的一路使用；

G.通入反应气体和气化后的液体开始反应，依据反应条件调变反应压力和反应温度，当抽真空时，关闭第二截止阀、第三截止阀、第四截止阀，打开第一截止阀，真空泵；

H.用原位红外仪采集反应中间物和产物红外数据，用气相色谱仪采集反应产物数据；

I.关闭原料气，通吹扫气，待温度到室温后，结束试验。