[发明专利]一种气液两相催化反应中间物和产物的分析装置和方法

说明书

本发明公开了一种气液两相催化反应中间物和产物的分析装置和方法，气液两相原料可以分别从进气和进液管路进入反应池，可以满足极端条件的催化反应(负压‑0.1Mpa，低温‑190℃)，并且反应压力和温度可以根据不同的反应要求进行调变，从负压到高压(‑0.1‑3.0Mpa)、从低温到高温(‑190‑800℃)，可对催化反应中的催化剂活性物种、反应中间物以及反应产物等进行实时监测与跟踪，可以在线观察催化反应过程随各种反应条件的变化，如反应原料配比、反应温度、反应压力等对催化反应的影响，从而可以对催化剂的性能进行对比，对于研究催化剂活性中心和多相催化反应的机理具有重要意义。

技术领域

本发明涉及一种气液两相催化反应中间物和产物的分析装置和方法，属于化学分析测试领域。

背景技术

在催化剂表征技术领域，常需要在反应真实条件下，运用各种分析测试手段对催化剂进行研究，依赖于各种与分析测试手段相匹配的反应器，如原位红外光谱池等，可实现在原位或真实反应环境下对催化材料或反应进行表征。对反应器进行良好的温度、压力、进料控制是进行催化原位反应器设计和制造的重要技术环节，一些弱相互作用的观察或催化材料特性的测量通常需要在低温、负压条件下进行。现有的原位红外表征设备一般是在气固(反应气和催化剂)中进行，气液两相在催化剂上的原位表征几乎未见报道。一般的催化剂评价装置(积分反应器或微分反应器)只能对产物进行分析，而对反应中间物种无法进行分析。

专利CN 101757884A报道了一种新型气液反应器，用于气液两相的催化反应研究，但该装置对反应中间物无法进行捕捉和分析。

专利CN104777127A报道了一种顶置式原位红外分析系统的应用方法，可以对有外场介入的反应进行原位光谱分析，同时对样品的催化性能进行评价，但该装置无法考察气液两相反应的中间物和产物分析。

专利CN105021831A报道了一种微型气液固三相浆态床等温微分反应分析仪，可以对微型气液固三相反应的检测和分析，但该装置液体是事先一次性通入浆态床，不是在线可控进入，无法分析液态反应物的洗脱附过程。

目前，未见有气液两相可以分别、计时、计量进入原位反应池对反应中间物和产物进行捕捉吸附、脱附和反应过程的报道，因此，开发一种气液两相催化反应中间物和产物的分析装置和方法，对于研究多相催化反应的机理具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种气液两相催化反应中间物和产物的分析装置和方法。气液两相原料可以分别从进气和进液管路进入反应池，可以满足极端条件的催化反应(负压-0.1Mpa，低温-190℃)，并且反应压力和温度可以根据不同的反应要求进行调变，从负压到高压(-0.1-3.0Mpa)、从低温到高温(-190-800℃)，可对催化反应中的催化剂活性物种、反应中间物以及反应产物等进行实时监测与跟踪，可以在线观察催化反应过程随各种反应条件的变化，如反应原料配比、反应温度、反应压力等对催化反应的影响，从而可以对催化剂的性能进行对比。

一种气液两相催化反应中间物和产物的分析装置，包括反应池主体、左侧手柄、右侧手柄、上侧手柄、下侧手柄、插入式样品手柄，其中左侧手柄、右侧手柄、上侧手柄与反应池主体固定，下侧手柄和插入式样品手柄可拆卸，以螺纹和垫圈与反应池主体连接，该装置可用于分析气液两相催化反应中间物和产物，研究催化反应机理。

所述的反应池主体包括不锈钢池腔、加热保温装置、可视镜、热电偶，不锈钢池腔正前方留有带螺纹的口子，用于连接插入式样品手柄。

所述的左侧手柄连接入射红外光源、冷媒入口，冷媒入口连接冷媒储槽。

所述的右侧手柄连接冷媒出口、原位红外仪。

所述的上侧手柄连接反应出气管路，管路上依次连接反应器压力控制器、压力传感器、第一截止阀、第二截止阀真空泵、气相色谱仪，第一截止阀连接真空泵，第二截止阀连接气相色谱仪。