[发明专利]一种测定固化剂中游离甲醛含量的方法

权利要求书

1.一种测定固化剂中游离甲醛含量的方法，其特征在于所述固化剂为胺类固化剂，检测方法包括以下步骤：

1）制作标准工作曲线

取甲醛标准溶液并用纯水稀释，配制成一系列的不同浓度的甲醛标准工作液；在每个浓度的甲醛标准工作液中均加入衍生化试剂和盐酸溶液进行衍生化反应，然后进行HPLC测试，测试结果以甲醛标准工作液中甲醛的质量为横坐标，测试的HPLC峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线；

2）待测样品中甲醛的提取与检测

S1：称取固化剂样品于烧杯中，加入萃取液超声至完全溶解后，获得样品溶液；

S2：然后将步骤S1所得样品溶液加入固相萃取小柱中，固相萃取小柱中的填料为十八烷基硅胶，并采用与步骤S1相同的萃取液对固相萃取小柱中进行洗脱萃取，洗脱萃取出其中游离甲醛，萃取液通过固相萃取小柱流出后进行收集，得到样品提取液；所得样品提取液中加入衍生化试剂和盐酸溶液进行衍生化反应，然后进行HPLC测试，将检测到的HPLC峰面积对应步骤1）绘制的标准工作曲线进行换算即可得到步骤S2样品提取液中的甲醛含量，通过换算计算出步骤S1所得样品溶液中的甲醛含量m₁，进而可推断出固化剂样品中的游离甲醛质量百分含量；

步骤2）中，所述萃取液是由乙腈与冰乙酸按照10:1~5体积比混合而成；步骤2）的步骤S2中，进行衍生化反应的温度为55-65℃，时间为20-40min；

步骤1）和步骤2）中，进行HPLC测试的色谱条件均为：

色谱柱: ODS-C18；

流动相：乙腈和水；

梯度程序：1-5min，乙腈/水体积比=65/35；

5-8min，流动相是乙腈；

8-12min，乙腈/水体积比=65/35；

柱温：40℃；

流速：1ml/min；

波长：365nm；

步骤1）或步骤2）中，所述衍生化试剂为质量浓度0.5-1.5g/L的2,4-二硝基苯肼的乙腈溶液。

2.如权利要求1所述的一种测定固化剂中游离甲醛含量的方法，其特征在于步骤1）中，制作标准工作曲线的具体过程为：分别配制质量浓度为10mg/L、5mg/L、1mg/L、0.5 mg/L、0.1 mg/L的甲醛标准工作液，然后分别各取1ml于10ml容量瓶内，并在容量瓶内加入1ml衍生化试剂和1ml盐酸溶液，用乙腈定容至10ml后，在55-65℃条件下恒温水浴20-40min，然后冷却至室温后，进行HPLC测试，测试结果以甲醛标准工作液中甲醛的质量为横坐标，测试的HPLC峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。

3.如权利要求2所述的一种测定固化剂中游离甲醛含量的方法，其特征在于步骤1）或步骤2）中，盐酸溶液的质量浓度为15-25%。

4.如权利要求3所述的一种测定固化剂中游离甲醛含量的方法，其特征在于盐酸溶液的质量浓度为20%。

5.如权利要求1所述的一种测定固化剂中游离甲醛含量的方法，其特征在于步骤2）中，所述萃取液是由乙腈与冰乙酸按照10:3体积比混合而成。

6.如权利要求1所述的一种测定固化剂中游离甲醛含量的方法，其特征在于步骤2）的步骤S1中进行超声溶解时，固化剂的质量与萃取液的体积之比是1:100~300，质量的单位是g，体积的单位是mL。

7.如权利要求6所述的一种测定固化剂中游离甲醛含量的方法，其特征在于步骤2）的步骤S1中进行超声溶解时，固化剂的质量与萃取液的体积之比是1:200，质量的单位是g，体积的单位是mL。