[发明专利]一种高白度的焦磷酸哌嗪及其制备方法和应用在审
申请号: | 202110572547.9 | 申请日: | 2021-05-25 |
公开(公告)号: | CN115385869A | 公开(公告)日: | 2022-11-25 |
发明(设计)人: | 刘勤;柴生勇;李积德;李岩;汪廷洪;叶南飚 | 申请(专利权)人: | 金发科技股份有限公司;珠海万通化工有限公司 |
主分类号: | C07D295/027 | 分类号: | C07D295/027;C07D295/023;C08K5/3432;C08L23/00 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 冯振宁 |
地址: | 510663 广东省广州*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高白度 磷酸 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种高白度的焦磷酸哌嗪,其特征在于,所述焦磷酸哌嗪的白度值≥97.7。
2.权利要求1所述焦磷酸哌嗪的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.对浓度为19~58wt.%的二磷酸哌嗪溶液进行吸附处理,使得经过吸附处理的二磷酸哌嗪溶液的色度≤100黑曾单位;
然后对二磷酸哌嗪溶液进行结晶析出、过滤,收集粗晶体,粗晶体经干燥得到预处理二磷酸哌嗪颗粒;
所述色度的检测方法按照GB/T 3143-1982;
S2.在流动的惰性气体环境中,或持续抽真空的条件下,所述预处理二磷酸哌嗪颗粒经脱水缩合反应,得到高白度的焦磷酸哌嗪。
3.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述吸附处理为使用固定床吸附器进行吸附。
4.根据权利要求3所述制备方法,其特征在于,所述固定床吸附器使用活性炭、白土或吸附树脂中的一种或几种作为吸附剂填料。
5.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述二磷酸哌嗪溶液的浓度为25~40wt.%。
6.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于,步骤S1中,经过吸附处理的二磷酸哌嗪溶液的色度≤50黑曾单位。
7.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述惰性气体的流速为15~90m/h。
8.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述持续抽真空为绝对压力维持在100~300Pa之间。
9.权利要求1所述焦磷酸哌嗪在制备白色聚烯烃制品中的应用。
10.一种高白度焦磷酸哌嗪的连续性制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
M1.将无水哌嗪和磷酸加至饱和的二磷酸哌嗪溶液中,利用溶解热和反应热使加入的无水哌嗪和磷酸完全溶解,得到二磷酸哌嗪浓度为19~58wt.%的反应液;所述无水哌嗪与磷酸的摩尔比为1∶1.98~2.02;
M2.对反应液进行吸附处理,使得经过吸附处理的二磷酸哌嗪溶液的色度≤100黑曾单位,然后进行结晶析出、过滤,得到粗结晶和滤液,粗结晶干燥得到预处理二磷酸哌嗪颗粒;滤液经浓缩至饱和,得到的饱和二磷酸哌嗪溶液套用至M1步骤;
所述色度的检测方法按照GB/T 3143-1982;
M3.在流动的惰性气体环境中,或持续抽真空的条件下,所述预处理二磷酸哌嗪颗粒经脱水缩合反应,得到高白度焦磷酸哌嗪;
所述高白度焦磷酸哌嗪的白度值≥97.7。
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