[发明专利]一种高白度的焦磷酸哌嗪及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种高白度的焦磷酸哌嗪及其制备方法和应用。本发明的焦磷酸哌嗪的白度值≥97.7。本发明的制备方法包括如下步骤：对浓度为19～58wt.％的二磷酸哌嗪溶液进行吸附处理，使得经过吸附处理的二磷酸哌嗪溶液的色度≤100黑曾单位；然后对二磷酸哌嗪溶液进行结晶析出、过滤、干燥得到预处理二磷酸哌嗪颗粒；在流动的惰性气体环境中，或持续抽真空的条件下，预处理二磷酸哌嗪颗粒经脱水缩合反应，得到高白度的焦磷酸哌嗪。通过对二磷酸哌嗪溶液进行吸附处理，再析出结晶，从源头上去除了二磷酸哌嗪中的有色杂质，避免杂质被包埋进晶体中；在流动的惰性气体氛围下，或持续抽真空的条件下，对二磷酸哌嗪进行脱水缩合，有效提高了焦磷酸哌嗪的白度。

技术领域

本发明涉及阻燃剂制备技术领域，更具体的，涉及一种高白度的焦磷酸哌嗪及其制备方法和应用。

背景技术

焦磷酸哌嗪作为含磷氮无卤阻燃剂，具有极优的阻燃性能，是极具市场潜力的无卤阻燃剂，被主要用于聚烯烃材料中。由于阻燃聚烯烃材料主要用于家电材料领域，其对外观特别是白度的要求较高，因此焦磷酸哌嗪的白度问题一直是研究的重点。

焦磷酸哌嗪常规的制备方法为先制备哌嗪二磷酸盐，再对哌嗪二磷酸盐的高温脱水缩合得到焦磷酸哌嗪，该制备方法得到的焦磷酸哌嗪通常为灰色或茶色，严重影响了其在白色阻燃聚烯烃材料中的应用。现有技术中，对于焦磷酸哌嗪白度的提高，主要是围绕高温脱水缩合这一步骤进行研究，而并未控制哌嗪二磷酸盐的颜色。

中国专利申请CN 105541758 A公开了一种制备焦磷酸哌嗪的方法，包括在高温下，向五氧化二磷中滴加85％的磷酸水溶液，保温一段时间再适度降温；加入冰乙酸，搅拌一段时间后分批加入无水哌嗪，反应后经后处理得到哌嗪焦磷酸盐晶体。该焦磷酸哌嗪的白度可达到94～45。中国专利申请CN 102482239 A公开了一种(聚)焦磷酸哌嗪粉粒体的制造方法，通过使二磷酸哌嗪在惰性气体气氛下脱水缩合，得到白度为95～97的(聚)焦磷酸哌嗪。

但对于一些对外观要求极高的阻燃聚烯烃制品，上述焦磷酸哌嗪仍无法达到实际的高白度要求。因此，需要开发出一种白度更高的焦磷酸哌嗪。

发明内容

本发明为克服上述现有技术所述的白度低的缺陷，提供一种高白度的焦磷酸哌嗪，本发明所述焦磷酸哌嗪的白度值≥97.7。

本发明的另一目的在于提供一种高白度的焦磷酸哌嗪的制备方法，通过对二磷酸哌嗪溶液进行吸附处理，使得二磷酸哌嗪溶液的色度≤100黑曾单位，结合动态脱水方法，有效提高了焦磷酸哌嗪的白度。

本发明的另一目的在于提供上述焦磷酸哌嗪在制备白色聚烯烃制品中的应用。

本发明的另一目的在于提供一种高白度焦磷酸哌嗪的连续性制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种高白度的焦磷酸哌嗪，所述焦磷酸哌嗪的白度值(W值)≥97.7。

焦磷酸哌嗪的白度检测方法为：根据CIE1983白度公式，基于三原色(红、绿、蓝)刺激值X、Y、Z(X是对红的感测值，Y是对绿的感测值，Z是对蓝的感测值)由下述式算出：

W值＝Y+800(x_n-x)+1700(y_n-y)；

上式中，x、y为试样的XYZ比色系中的色度坐标，x_n、y_n为完全漫反射面的XYZ比色系中的色度坐标的值。

本发明还保护所述高白度的焦磷酸哌嗪的制备方法，包括如下步骤：

S1.对浓度为19～58wt.％的二磷酸哌嗪溶液进行吸附处理，使得经过吸附处理的二磷酸哌嗪溶液的色度≤100黑曾单位；