[发明专利]一种小体系连续快速测定淡水中氨氮浓度的方法

权利要求书

1.一种小体系连续快速测定淡水中氨氮浓度的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：标准工作曲线制定：

S1.1：采用浓度为3.8190 g·L^-1的氨氮标准工作液配制氨氮浓度分别为0.0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0 μg·mL^-1的氨氮工作液各1 mL；

S1.2：在每个氨氮工作液中加入10～25 μL浓度为500 g·L^-1的酒石酸钾钠溶液后混匀；

S1.3：在每个氨氮工作液中加入与酒石酸钾钠溶液等体积的纳氏试剂后混匀放置10～30 min；

S1.4：颜色稳定后，以空白为参照，用酶标仪在波长420 nm下测量并记录每个氨氮工作液的吸光度；

S1.5：以氨氮浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线，求出其回归方程；

S2：水样测定：

S2.1：取1 mL盐度小于5 psu、pH为3～11的水样，按与氨氮工作液相同的步骤测定并记录所述水样的吸光度；

S3：空白试验：

用水代替水样，按与水样测定相同的步骤进行空白试验的吸光度的测定；

S4：结果计算：

水样中氨氮的质量浓度按式（1）计算：

（1）

——水样中氨氮的质量浓度（以N计），mg/L；

——水样的吸光度；

——空白试验的吸光度；

——标准工作曲线的截距；

——标准工作曲线的斜率；

——试料体积，ml。

2.根据权利要求1所述的小体系连续快速测定淡水中氨氮浓度的方法，其特征在于，所述步骤S1-S3中，所述纳氏试剂的制备过程如下：

配制NaOH浓度为1.6 g/L、KI浓度为0.7 g/L，HgI₂浓度为1 g/L的HgI₂-KI-NaOH溶液，再在转速为5000～7000rpm的条件下离心处理4～6min，取上清液，得到所述纳氏试剂。

3.根据权利要求1所述的小体系连续快速测定淡水中氨氮浓度的方法，其特征在于，八个氨氮工作液的制备过程如下：

在8个圆底2 mL离心管中分别加入氨氮标准工作液0、10、20、40、80、120、160、200 μL，用超纯水稀释至1 mL。

4.根据权利要求1或3所述的小体系连续快速测定淡水中氨氮浓度的方法，其特征在于，所述氨氮标准工作液的制备过程如下：

称取3.8190 g氯化铵（NH₄Cl，预先在100~105℃烘2 h）于烧杯中，加入少量超纯水搅拌溶解，移入1000 mL容量瓶后加入超纯水稀释至标线，混匀后在在2~5℃下冷藏保存，形成氨氮标准储备液；

临用前，吸取1.00 mL氨氮标准贮备液于100 mL容量瓶，加入超纯水稀释至标线，混匀后使用。

5.根据权利要求1所述的小体系连续快速测定淡水中氨氮浓度的方法，其特征在于，所述酒石酸钾钠溶液的制备过程如下：

称取50.0 g酒石酸钾钠溶于烧杯中，加入100 mL超纯水后搅拌溶解，将烧杯放置在加热炉上加热煮沸去除氨，静置冷却至室温，用超纯水稀释至100 mL后保存。