[发明专利]一种小体系连续快速测定淡水中氨氮浓度的方法

说明书

本发明公开了一种小体系连续快速测定淡水中氨氮浓度的方法，包括：配制不同氨氮浓度的氨氮工作液各1mL；在每个氨氮工作液中加入10～25μL酒石酸钾钠溶液后混匀；在每个氨氮工作液中加入与酒石酸钾钠溶液等体积的纳氏试剂后混匀放置10～30min；颜色稳定后，以空白为参照，测量并记录每个氨氮工作液的吸光度；绘制标准工作曲线，求其回归方程；取1mL水样，按与氨氮工作液相同步骤测定并记录水样的吸光度；用水代替水样，按与水样测定相同步骤测定空白试验的吸光度；结果计算。与氨氮国家标准测定方法进行比较，小体系连续快速测定氨氮浓度的方法具有工作效率高、测定成本低、二次污染减少且氨氮浓度测定范围大的优点。

技术领域

本发明具体涉及一种小体系连续快速测定淡水中氨氮浓度的方法。

背景技术

水中氨氮的存在形式是游离氨(NH₃)或铵离子(NH₄⁺)，是地表水与污水监测的重要指标之一，同时也是国家实施节能减排及污染控制的主要监测指标之一。水体中氨氮的来源有两方面：一方面是含有各种蛋白质有机物的生活污水在微生物的作用下，发生复杂的生物化学反应，分解产生NH₃；另一方面是工业生产及农业生产过程中产生含氮废水，如合成氨化肥厂生产和农业施肥等。氨氮浓度过量会造成淡水水体富营养化，对水中生物的危害极为严重，如造成水中生物急、慢性中毒。其中毒表现为水生生物的摄食频率降低，生长发育迟缓，或者生物产生精神亢奋、严重缺氧等，甚至会导致水体生物死亡。生物中毒的机理是氧在生物细胞间的输送速率降低，造成组织损伤。若水中碱性越强，游离氨的数量越多，则毒性越强。

目前氨氮测定的方法包括：①分光光度法：纳氏试剂分光光度法、水杨酸-次氯酸盐分光光度法、靛酚蓝分光光度法(酚盐分光光度法)、次溴酸盐氧化法等；②电化学法：氨气敏电极法、离子选择性电极法、蒸馏-电位滴定法等；③蒸馏-中和滴定法；④仪器分析法：离子色谱法、连续流动分析/流动注射分析、气相分子吸收光谱法、荧光法、固相显色-反射光谱法等；⑤酶法等。

对比于其它的氨氮测定方法，国家标准《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ535-2009)(以下简称国标)适用于大批量处理水样且样品消耗量少，操作简单，较精密准确，成本相对其它测定方法较低，而广泛应用。然而国标方法需要清洗大量的玻璃仪器，工作量大、耗时较长，且废液量大，所使用的纳氏试剂具有毒性，易对环境造成污染。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种提高工作效率、降低测定成本、减少二次污染且提高氨氮浓度测定范围的小体系连续快速测定淡水中氨氮浓度的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种小体系连续快速测定淡水中氨氮浓度的方法，包括以下步骤：

S1：标准工作曲线制定：

S1.1：采用浓度为3.8190g·L^-1的氨氮标准工作液配制氨氮浓度分别为0.0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0μg·mL^-1的氨氮工作液各1mL；

S1.2：在每个氨氮工作液中加入10～25μL浓度为500g·L^-1的酒石酸钾钠溶液后混匀；

S1.3：在每个氨氮工作液中加入与酒石酸钾钠溶液等体积的纳氏试剂后混匀放置10～30min；

S1.4：颜色稳定后，以空白为参照，用酶标仪在波长420nm下测量并记录每个氨氮工作液的吸光度；

S1.5：以氨氮浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线，求出其回归方程；

S2：水样测定：