[发明专利]基于多晶X射线衍射仪的电化学检测装置及其测试方法

权利要求书

1.基于多晶X射线衍射仪的电化学检测装置，其特征在于，包括多晶X射线衍射仪、电化学原位池、升降台及电化学工作站；所述多晶X射线衍射仪上至少设有Cu X射线光源、二维面探测器及测角仪；所述升降台设于多晶X射线衍射仪的原样品台位置，电化学原位池活动设于升降台上，通过升降台驱动电化学原位池上下运动实现高度调节；通过所述电化学原位池放置安装测试电极，通过所述电化学工作站与测试电极电连接，所述测试电极上设有沉积研究对象化合物的电极片。

2.根据权利要求1所述的基于多晶X射线衍射仪的电化学检测装置，其特征在于，所述测试电极至少包括对电极、工作电极及参比电极，在所述工作电极夹持的电极片上沉积有研究对象化合物。

3.根据权利要求1所述的基于多晶X射线衍射仪的电化学检测装置，其特征在于，所述X射线光源上设有防发散狭缝，通过所述防发散狭缝滤取小于设定发散度的光源。

4.根据权利要求3所述的基于多晶X射线衍射仪的电化学检测装置，其特征在于，所述防发散狭缝外还设有Ni滤片，通过所述Ni滤片滤除Cu X射线光源发出的Kβ射线，保留Cu X射线光源发出的Kα射线。

5.根据权利要求1所述的基于多晶X射线衍射仪的电化学检测装置及其测试方法，其特征在于，所述电化学原位池长宽高尺寸为15cm x 10cm x 5cm，壁厚为1cm。

6.根据权利要求2所述的基于多晶X射线衍射仪的电化学检测装置，其特征在于，所述对电极位于电化学原位池的左侧，所述参比电极位于电化学原位池的右侧，所述工作电极位于电化学原位池的前侧，所有电极均朝向电化学原位池内侧设置。

7.基于多晶X射线衍射仪的电化学检测装置测试方法，其特征在于，包括以下步骤：

S100、将沉积有研究对象化学物的电极片安装于工作电极上，将测试电极安装与电化学池上；

S200、通过升降台调节电化学原位池的高度，通过多晶X射线衍射仪对升降台进行从高到低的光强度扫描；

S300、调整电化学原位池的水平位置，使其与测角仪中心对心；

S400、设置多晶X射线衍射仪的扫描参数，获取到研究对象化学物的参比衍射峰位；

S500、通过参比衍射峰位确定最佳入射角，依据最佳入射角调整并确定电化学原位池的水平平整度；

S600、在电化学原位池加入电解液，再次对升降台高度进行精调，定位预期衍射峰位及优化此峰强度；

S700、结合电化学工作站施加的电压变化数据，设置多晶X射线衍射仪的扫描参数，收集原位X射线衍射的衍射花样。

8.根据权利要求7所述的基于多晶X射线衍射仪的电化学检测装置测试方法，其特征在于，步骤S400中多晶X射线衍射仪的扫描参数为2theta范围为20-80degrees，扫速0.1s/step，步长0.02度/step，通过二维面探测器采集X射线衍射图。

9.根据权利要求7或8所述的基于多晶X射线衍射仪的电化学检测装置测试方法，其特征在于，步骤S600中通过Diffract Suite软件进行rocking模式扫描，从X射线衍射图上的衍射强度峰值位置确定最佳入射角。

10.根据权利要求7所述的基于多晶X射线衍射仪的电化学检测装置测试方法，其特征在于，步骤S300中将Cu X射线光源升至满功率，调节二维面探测器响应面积及沉积研究对象化合物的工作电极片的位置，将工作电极片在视野里调节至测角仪的中心。