[发明专利]基于多晶X射线衍射仪的电化学检测装置及其测试方法

说明书

本发明涉及基于多晶X射线衍射仪的电化学检测装置及其测试方法，该方案包括多晶X射线衍射仪、电化学原位池、升降台及电化学工作站；升降台设于多晶X射线衍射仪的原样品台位置，电化学原位池活动设于升降台上，通过升降台驱动电化学原位池上下运动实现高度调节；通过电化学原位池放置安装测试电极，通过电化学工作站与测试电极电连接，测试电极上设有沉积研究对象化合物的电极片，测试方法为装置的方法，本方案可通过对催化反应中电极材料的原位表征，来获取比如材料的物相、晶胞参数、结晶度、晶粒尺寸、晶体结构等信息；还原外加电压过程中相应结构的变化趋势等详细信息，大大拓展了原位XRD的应用领域，填补了现有技术的空白。

技术领域

本发明基于多晶X射线衍射仪，具体涉及基于多晶X射线衍射仪的电化学检测装置及其测试方法。

背景技术

原位XRD表征技术是原位追踪材料相变的实时结构信息，来揭示功能材料在各种原位环境中的性能。目前原位环境多式多样的，常见的主要有热(高温低温)、电(充放电、电化学)、磁(磁场)、光(紫外光、激光)、声(超声波)驱动力，但是在衍射仪上构建原位环境相对比较复杂。目前，由于电化学反应原位池的形状体积各异，没有很成熟地集成自由移动的原位电化学池在衍射仪上，未开发出相应的定位原位池的方法，其原位XRD测试方法也尚待完善，也未能实现原位电化学反应过程中电极上所发生的结构演变过程的监测，为此亟待一种可解决现有技术存在问题，填补现有技术空白的基于多晶X射线衍射仪的电化学检测装置及其测试方法。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的上述问题，提供了基于多晶X射线衍射仪的电化学检测装置及其测试方法。

为了实现上述发明目的，本发明采用了以下技术方案：基于多晶X射线衍射仪的电化学检测装置包括多晶X射线衍射仪、电化学原位池、升降台及电化学工作站；所述多晶X射线衍射仪上至少设有Cu X射线光源、二维面探测器及测角仪；所述升降台设于多晶X射线衍射仪的原样品台位置，电化学原位池活动设于升降台上，通过升降台驱动电化学原位池上下运动实现高度调节；通过所述电化学原位池放置安装测试电极，通过所述电化学工作站与测试电极电连接，所述测试电极上设有沉积研究对象化合物的电极片。

工作原理及有益效果：1、本方案填补了现有技术存在的空白，利用现有的多晶X射线衍射仪进行测试，多晶X射线衍射仪简称为XRD，可方便、高效、经济地对研究对象化合物进行原位检测而不受原位池形状的限制，实现了用多晶X射线衍射仪来还原原位结构相变过程；

2、通过升降台可方便地调节电化学原位池的高度，结合XRD本身的部件，以及其功能，可方便地对电化学原位池进行对心操作，排除了较多的环境因素，且在XRD的实时扫描以及检测下，可极为方便地检测研究对象化合物的结构变化、还原原位结构相变过程，从而根据XRD上自带的软件分析获取晶格常数、晶粒尺寸、结晶度、结构的变化，显著降低了测试难度。

进一步地，所述测试电极至少包括对电极、工作电极及参比电极，在所述工作电极夹持的电极片上沉积有研究对象化合物。

进一步地，所述X射线光源上设有防发散狭缝，通过所述防发散狭缝控制光源的发散度。通过防发散狭缝可控制光源发散度，合适的发散度可提高衍射峰的信噪比和分辨率，相当于控制狭缝的大小，具体结构为常见用于控制缝隙大小的结构。

进一步地，所述XRD除了防发散狭缝外还设有Ni滤片，通过所述Ni滤片滤除Cu X射线光源发出的Kβ射线，只保留Cu X射线光源发出的Kα射线。可很好地免去实验中不需要的Kβ射线，单色化Cu靶X射线。

进一步地，所述电化学原位池长宽高尺寸为15cm x 10cm x 5cm，壁厚为1cm。此设置，可自由移动，很方便高效地安装在现有的XRD上，非常经济。

进一步地，所述对电极位于电化学原位池的左侧，所述参比电极位于电化学原位池的右侧，所述工作电极位于电化学原位池的前侧，所有电极均朝向电化学原位池内侧设置。