[发明专利]一种医药中间体N-苄基-3-吡咯啉的制备方法有效
申请号: | 202110578588.9 | 申请日: | 2021-05-26 |
公开(公告)号: | CN113307757B | 公开(公告)日: | 2022-04-29 |
发明(设计)人: | 张亮 | 申请(专利权)人: | 南京德克瑞医药化工有限公司 |
主分类号: | C07D207/20 | 分类号: | C07D207/20 |
代理公司: | 上海浙晟知识产权代理事务所(普通合伙) 31345 | 代理人: | 杨小双 |
地址: | 211500 江苏省南京市江北新区长芦*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 医药 中间体 苄基 吡咯 制备 方法 | ||
1.一种医药中间体N-苄基-3-吡咯啉的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
将适量苄胺、顺酐溶解于反应介质中反应得到二酰胺化合物:将0.1~1.0mol顺酐,0.1~1.0mol苄胺,50~1500ml反应介质加入到反应瓶中;
缓慢升温至30~130℃,反应10~20h,检测确定反应完全后,降至室温,倒入80~800ml冰水中,搅拌分出有机相,旋干后得到二酰胺化合物;
化学反应方程式为:
将二酰胺化合物溶解于四氢呋喃中,滴加适量70%红铝溶液,还原反应得到N-苄基-3-吡咯啉:取0.05~0.1mol二酰胺化合物溶解于50~1000ml四氢呋喃中降温至0-5℃;
滴加适量70%红铝溶液,1-2h加完;
缓慢升至室温反应5~15h,反应完全后,降至0-5℃,滴加10%氢氧化钠溶液5-50ml;抽滤,旋干,得N-苄基-3-吡咯啉;
化学反应方程式为:
2.根据权利要求1所述的一种医药中间体N-苄基-3-吡咯啉的制备方法,其特征在于:检测确定反应完全的方法包括如下步骤:
采用分水器采集反应生成的水分;
通过HPLC检测对水分进行检测,若无原料则反应完全,若有原料则继续反应。
3.根据权利要求2所述的一种医药中间体N-苄基-3-吡咯啉的制备方法,其特征在于:所述反应介质为二氯甲烷、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、甲苯和二甲苯中一种或多种。
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