[发明专利]一种医药中间体N-苄基-3-吡咯啉的制备方法有效

专利信息
申请号: 202110578588.9 申请日: 2021-05-26
公开(公告)号: CN113307757B 公开(公告)日: 2022-04-29
发明(设计)人: 张亮 申请(专利权)人: 南京德克瑞医药化工有限公司
主分类号: C07D207/20 分类号: C07D207/20
代理公司: 上海浙晟知识产权代理事务所(普通合伙) 31345 代理人: 杨小双
地址: 211500 江苏省南京市江北新区长芦*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 医药 中间体 苄基 吡咯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种医药中间体N-苄基-3-吡咯啉的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:

将适量苄胺、顺酐溶解于反应介质中反应得到二酰胺化合物:将0.1~1.0mol顺酐,0.1~1.0mol苄胺,50~1500ml反应介质加入到反应瓶中;

缓慢升温至30~130℃,反应10~20h,检测确定反应完全后,降至室温,倒入80~800ml冰水中,搅拌分出有机相,旋干后得到二酰胺化合物;

化学反应方程式为:

将二酰胺化合物溶解于四氢呋喃中,滴加适量70%红铝溶液,还原反应得到N-苄基-3-吡咯啉:取0.05~0.1mol二酰胺化合物溶解于50~1000ml四氢呋喃中降温至0-5℃;

滴加适量70%红铝溶液,1-2h加完;

缓慢升至室温反应5~15h,反应完全后,降至0-5℃,滴加10%氢氧化钠溶液5-50ml;抽滤,旋干,得N-苄基-3-吡咯啉;

化学反应方程式为:

2.根据权利要求1所述的一种医药中间体N-苄基-3-吡咯啉的制备方法,其特征在于:检测确定反应完全的方法包括如下步骤:

采用分水器采集反应生成的水分;

通过HPLC检测对水分进行检测,若无原料则反应完全,若有原料则继续反应。

3.根据权利要求2所述的一种医药中间体N-苄基-3-吡咯啉的制备方法,其特征在于:所述反应介质为二氯甲烷、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、甲苯和二甲苯中一种或多种。

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