[发明专利]6-氯-2-甲氧基甲苯的制备方法及甲氧虫酰肼的合成工艺

权利要求书

1.一种甲氧虫酰肼的合成工艺，其特征在于，以6-氯-2-甲氧基甲苯为中间体，制备得到3-甲氧基-2-甲基苯甲酸；再以3-甲氧基-2-甲基苯甲酸和3，5-二甲基苯甲酸为中间体，制备得到甲氧虫酰肼；

所述3-甲氧基-2-甲基苯甲酸和3，5-二甲基苯甲酸制备甲氧虫酰肼的方法包括如下步骤：

S101：向3-甲氧基-2-甲基苯甲酸中滴加氯化亚砜，进行酰化反应，制得含有3-甲氧基-2-甲基苯甲酰氯的酰化物Ⅰ；向3，5-二甲基苯甲酸中滴加氯化亚砜，进行酰化反应，制得含有3，5-二甲基苯酰氯的酰化物Ⅱ；

S102：将叔丁基肼盐酸盐溶解于溶剂中，然后同时加入碱液和酰化物Ⅰ，充分反应，制得含有N-(3-甲氧基-2-甲基苯甲酰基)-N^，-叔丁基肼的肼化反应液；

S103：于溶剂中，在碱的催化下，使肼化反应液与酰化物Ⅱ进行缩合反应，经后处理得到甲氧虫酰肼。

2.根据权利要求1所述的一种甲氧虫酰肼的合成工艺，其特征在于，所述6-氯-2-甲氧基甲苯的制备方法，包括如下步骤：

于溶剂中，取2,6-二氯甲苯与甲醇钠混合，进行取代反应，制得含有3-氯-2-甲基苯酚钠与6-氯-2-甲氧基甲苯的第一反应液；

向第一反应液中滴加硫酸二甲酯，进行醚化反应，除去3-氯-2-甲基苯酚钠，得到第二反应液并进行后处理，制得6-氯-2-甲氧基甲苯。

3.根据权利要求2所述的一种甲氧虫酰肼的合成工艺，其特征在于，所述2,6-二氯甲苯、甲醇钠与硫酸二甲酯的摩尔比为(8～10)：(9～11)：1。

4.根据权利要求2所述的一种甲氧虫酰肼的合成工艺，其特征在于，于所述后处理之前，向第二反应液中滴加盐酸，使盐酸与醚化反应的副产物甲基硫酸钠反应生成硫酸氢甲酯。

5.根据权利要求2所述的一种甲氧虫酰肼的合成工艺，其特征在于，所述后处理包括如下操作步骤：

过滤：对第二反应液进行过滤并除去滤饼，得到滤液；

萃取：向滤液中加入环己烷，萃取1～2次，除去溶剂，得到萃取液；

洗涤：向萃取液中依次加入水及碱液，混合均匀，调节萃取液的pH为11～12，静置分层，除去水层，再次水洗1～2次，除去水层，得到洗涤液；

粗脱：在氮气保护下，将洗涤液依次进行常压脱溶、减压脱溶处理，得到粗脱液；

精脱：将粗脱液进行减压脱溶，至环己烷含量＜5%，冷却至室温，得到6-氯-2-甲氧基甲苯。

6.根据权利要求1所述的一种甲氧虫酰肼的合成工艺，其特征在于，所述碱液为氢氧化钠溶液，所述叔丁基肼盐酸盐与氢氧化钠的摩尔比为2：(7～8)。

7.根据权利要求1所述的一种甲氧虫酰肼的合成工艺，其特征在于，步骤S102中，所述肼化反应过程中，控制反应温度为15～30℃。

8.根据权利要求1所述的一种甲氧虫酰肼的合成工艺，其特征在于，步骤S102中，所述溶剂为乙酸乙酯。